俄罗斯美女人禽交z0zo_精品在线观看视频亚洲_色综合久久婷婷88_亚洲综合精品二三区_最近中文字幕免费mv_69热视频在线观看免费自拍_成全影视免费观看大全二_亚洲色www永久网站_巜波多野结衣教师系列_欧美日韩手机在线一区

污水處理廠水質(zhì)化驗(yàn)操作要點(diǎn)的總結(jié)

作者: vch11602707
發(fā)布于: 2021-09-03 16:50
閱讀: 274
分類(lèi): 產(chǎn)品知識(shí)

1. 廢水的主要物理特性指標(biāo)有哪些?

 

⑴溫度:廢水的溫度對(duì)廢水處理過(guò)程的影響很大,溫度的高低直接影響微生物活性。一般城市污水處理廠的水溫為10~25攝氏度之間,工業(yè)廢水溫度的高低與排放廢水的生產(chǎn)工藝過(guò)程有關(guān)。

 

⑵顏色:廢水的顏色取決于水中溶解性物質(zhì)、懸浮物或膠體物質(zhì)的含量。新鮮的城市污水一般是暗灰色,如果呈厭氧狀態(tài),顏色會(huì)變深、呈黑褐色。工業(yè)廢水的顏色多種多樣,造紙廢水一般為黑色,酒糟廢水為黃褐色,而電鍍廢水藍(lán)綠色。

 

⑶氣味:廢水的氣味是由生活污水或工業(yè)廢水中的污染物引起的,通過(guò)聞氣味可以直接判斷廢水的大致成分。新鮮的城市污水有一股發(fā)霉的氣味,如果出現(xiàn)臭雞蛋味,往往表明污水已經(jīng)厭氧發(fā)酵產(chǎn)生了硫化氫氣體,運(yùn)行人員應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格遵守防毒規(guī)定進(jìn)行操作。

 

⑷濁度:濁度是描述廢水中懸浮顆粒的數(shù)量的指標(biāo),一般可用濁度儀來(lái)檢測(cè),但濁度不能直接代替懸浮固體的濃度,因?yàn)轭伾珜?duì)濁度的檢測(cè)有干擾作用。

 

⑸電導(dǎo)率:廢水中的電導(dǎo)率一般表示水中無(wú)機(jī)離子的數(shù)量,其與來(lái)水中溶解性無(wú)機(jī)物質(zhì)的濃度緊密相關(guān),如果電導(dǎo)率急劇上升,往往是有異常工業(yè)廢水排入的跡象。

 

⑹固體物質(zhì):廢水中固體物質(zhì)的形式(SS、DS等)和濃度反映了廢水的性質(zhì),對(duì)控制處理過(guò)程也是非常有用的。

 

⑺可沉淀性:廢水中的雜質(zhì)可分為溶解態(tài)、膠體態(tài)、游離態(tài)和可沉淀態(tài)四種,前三種是不可沉淀的,可沉淀態(tài)雜質(zhì)一般表示在30min或1h內(nèi)沉淀下來(lái)的物質(zhì)。

 

2. 廢水的化學(xué)特性指標(biāo)有哪些?

 

廢水的化學(xué)性指標(biāo)很多,可以分為四類(lèi):①一般性水質(zhì)指標(biāo),如pH值、硬度、堿度、余氯、各種陰、陽(yáng)離子等;②有機(jī)物含量指標(biāo),生物化學(xué)需氧量BOD5、化學(xué)需氧量CODCr、總需氧量TOD和總有機(jī)碳TOC等;③植物性營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)含量指標(biāo),如氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、磷酸鹽等;④有毒物質(zhì)指標(biāo),如石油類(lèi)、重金屬、氰化物、硫化物、多環(huán)芳烴、各種氯代有機(jī)物和各種農(nóng)藥等。

 

在不同的污水處理廠,要根據(jù)來(lái)水中污染物種類(lèi)和數(shù)量的不同確定適合各自水質(zhì)特點(diǎn)的分析項(xiàng)目。

 

3. 一般污水處理廠需要分析的主要化學(xué)指標(biāo)有哪些?

 

一般污水處理廠需要分析的主要化學(xué)指標(biāo)如下:

 

⑴pH值:pH值可以通過(guò)測(cè)量水中的氫離子濃度來(lái)確定。pH值對(duì)廢水的生物處理影響很大,硝化反應(yīng)對(duì)pH值更加敏感。城市污水的pH值一般在6~8之間,如果超出這一范圍,往往表明有大量工業(yè)廢水排入。對(duì)于含有酸性物質(zhì)或堿性物質(zhì)的工業(yè)廢水,在進(jìn)入生物處理系統(tǒng)之前需要進(jìn)行中和處理。

 

⑵堿度:堿度能反應(yīng)出廢水在處理過(guò)程中所具有的對(duì)酸的緩沖能力,如果廢水具有相對(duì)高的堿度,就可以對(duì)pH值的變化起到緩沖作用,使pH值相對(duì)穩(wěn)定。堿度表示水樣中與強(qiáng)酸中的氫離子結(jié)合的物質(zhì)的含量,堿度的大小可用水樣在滴定過(guò)程中消耗的強(qiáng)酸量來(lái)測(cè)定。

 

⑶CODCr: CODCr是廢水中能被強(qiáng)氧化劑重鉻酸鉀所氧化的有機(jī)物的數(shù)量,以氧的mg/L計(jì)。

 

⑷BOD5:BOD5是廢水中有機(jī)物被生物降解所需要的氧量,是衡量廢水可生化性的指標(biāo)。

 

⑸氮:在污水處理廠中,氮的變化和含量分布為工藝提供參數(shù)。污水處理廠進(jìn)水中的有機(jī)氮和氨氮含量一般較高,而硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮含量一般較低。初沉池氨氮的增加一般表明沉淀污泥開(kāi)始厭氧,而二沉池硝酸氮和亞硝酸氮的增加,表明硝化作用已經(jīng)發(fā)生。生活污水中氮的含量一般為20~80mg/L,其中有機(jī)氮8~35mg/L,氨氮為12~50mg/L,硝酸氮和亞硝酸氮的含量很低。工業(yè)廢水中有機(jī)氮、氨氮、硝酸氮和亞硝酸氮含量因水而異,有的工業(yè)廢水中氮的含量極低,在利用生物法處理時(shí),需要投加氮肥以補(bǔ)充微生物所需的氮含量,而出水中氮的含量過(guò)高時(shí),又需要進(jìn)行脫氮處理,以防止受納水體出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象。

 

⑹磷:生物污水中磷的含量一般為2~20mg/L,其中有機(jī)磷1~5mg/L,無(wú)機(jī)磷為1~15mg/L。工業(yè)廢水中磷的含量差別很大,有的工業(yè)廢水中磷的含量極低,在利用生物法處理時(shí),需要投加磷肥以補(bǔ)充微生物所需的磷含量,而出水中磷的含量過(guò)高時(shí),又需要進(jìn)行除磷處理,以防止受納水體出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象。

 

⑺石油類(lèi):廢水中的油大多是不溶于水的,且浮在水面上。進(jìn)水中的油會(huì)影響充氧效果、導(dǎo)致活性污泥中的微生物活性降低,進(jìn)入到生物處理構(gòu)筑物的混合污水含油濃度通常不能大于30~50mg/L。

 

⑻重金屬:廢水中的重金屬主要來(lái)自工業(yè)廢水,其毒性很大。污水處理廠通常沒(méi)有較好的處理方法,通常需要在排放車(chē)間內(nèi)進(jìn)行就地處理達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)后再進(jìn)入排水系統(tǒng),如果污水處理廠出水中重金屬含量上升,往往說(shuō)明預(yù)處理出現(xiàn)了問(wèn)題。

 

⑼硫化物:水中的硫化物超過(guò)0.5mg/L后,就帶有令人厭惡的臭雞蛋味,且有腐蝕性,有時(shí)甚至?xí)鹆蚧瘹渲卸臼录?/span>

 

⑽余氯:使用氯消毒時(shí),為保證在輸送過(guò)程中微生物的繁殖,出水中余氯(包括游離性余氯和化合性余氯)是消毒工藝的控制指標(biāo),一般不超過(guò)0.3mg/L。

 

4. 廢水的微生物特性指標(biāo)有哪些?

 

廢水的生物性指標(biāo)有細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群數(shù)、各種病原微生物和病毒等。醫(yī)院、肉類(lèi)聯(lián)合加工企業(yè)等廢水排放前必須進(jìn)行消毒處理,國(guó)家有關(guān)污水排放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此已經(jīng)作出了規(guī)定。污水處理廠一般不對(duì)進(jìn)水中的生物性指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)和控制,但對(duì)處理后的污水排放之前要進(jìn)行消毒處理,以控制處理污水對(duì)受納水體的污染。如果對(duì)二級(jí)生物處理出水再進(jìn)行深度處理后回用,就更需要在回用前進(jìn)行消毒處理。

 

⑴細(xì)菌總數(shù):細(xì)菌總數(shù)可作為評(píng)價(jià)水質(zhì)清潔程度和考核水凈化效果的指標(biāo),細(xì)菌總數(shù)增多說(shuō)明水的消毒效果較差,但不能直接說(shuō)明對(duì)人體的危害性有多大,必須結(jié)合糞大腸菌群數(shù)來(lái)判斷水質(zhì)對(duì)人體的安全程度。

 

⑵大腸菌群數(shù):水中大腸菌群數(shù)可間接地表明水中含有腸道病菌(如傷寒、痢疾、霍亂等)存在的可能性,因此作為保證人體健康的衛(wèi)生指標(biāo)。污水回用做雜用水或景觀用水時(shí),就有可能與人體接觸,此時(shí)必須檢測(cè)其中糞大腸菌群數(shù)。

 

⑶各種病原微生物和病毒:許多病毒性疾病都可以通過(guò)水傳染,比如引起肝炎、小兒麻痹癥等疾病的病毒存在于人體的腸道中,通過(guò)病人糞便進(jìn)入生活污水系統(tǒng),再排入污水處理廠。污水處理工藝對(duì)這些病毒的去除作用有限,在將處理后污水排放時(shí),如果受納水體的使用價(jià)值對(duì)這些病原微生物和病毒有特殊要求時(shí),就需要消毒并進(jìn)行檢測(cè)。

 

5. 反映水中有機(jī)物含量的常用指標(biāo)有哪些?

 

有機(jī)物進(jìn)入水體后,將在微生物的作用下進(jìn)行氧化分解,使水中的溶解氧逐漸減少。當(dāng)氧化作用進(jìn)行的太快、而水體不能及時(shí)從大氣中吸收足夠的氧來(lái)補(bǔ)充消耗的氧時(shí),水中的溶解氧可能降得很低(如低于3~4mg/L),進(jìn)而影響水中生物正常生長(zhǎng)的需要。當(dāng)水中的溶解氧耗盡后,有機(jī)物開(kāi)始厭氧消化,發(fā)生臭氣,影響環(huán)境衛(wèi)生。

 

由于污水中所含的有機(jī)物往往是多種組分的極其復(fù)雜的混合體,因而難以一一分別測(cè)定各種組分的定量數(shù)值。實(shí)際上常用一些綜合指標(biāo),間接表征水中有機(jī)物含量的多少。表示水中有機(jī)物含量的綜合指標(biāo)有兩類(lèi),一類(lèi)是以與水中有機(jī)物量相當(dāng)?shù)男柩趿浚∣2)表示的指標(biāo),如生化需氧量BOD、化學(xué)需氧量COD和總需氧量TOD等;另一類(lèi)是以碳(C)表示的指標(biāo),如總有機(jī)碳TOC。對(duì)于同一種污水來(lái)講,這幾種指標(biāo)的數(shù)值一般是不同的,按數(shù)值大小的排列順序?yàn)門(mén)OD>CODCr>BOD5>TOC

 

6. 什么是總有機(jī)碳?

 

總有機(jī)碳TOC(英文Total Organic Carbon的簡(jiǎn)寫(xiě))是間接表示水中有機(jī)物含量的一種綜合指標(biāo),其顯示的數(shù)據(jù)是污水中有機(jī)物的總含碳量,單位以碳(C)的mg/L來(lái)表示。TOC的測(cè)定原理是先將水樣酸化,利用氮?dú)獯得撍畼又械奶妓猁}以排除干擾,然后向氧含量已知的氧氣流中注入一定量的水樣,并將其送入以鉑鋼為觸媒的石英燃燒管中,在900oC~950oC的高溫下燃燒,用非色散紅外氣體分析儀測(cè)定燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的CO2量,再折算出其中的含碳量,就是總有機(jī)碳TOC(詳見(jiàn)GB13193--91)。測(cè)定時(shí)間只需要幾分鐘。

 

一般城市污水的TOC可達(dá)200mg/L,工業(yè)廢水的TOC范圍較寬,最高的可達(dá)幾萬(wàn)mg/L,污水經(jīng)過(guò)二級(jí)生物處理后的TOC一般<50mg/L,較清潔的河水TOC一般<10mg/L。在污水處理的研究中有用TOC作為污水有機(jī)物指標(biāo)的,但在常規(guī)污水處理運(yùn)行中一般不分析這個(gè)指標(biāo)。

 

7. 什么是總需氧量?

 

總需氧量TOD(英文Total Oxygen Demand的簡(jiǎn)寫(xiě))是指水中的還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)在高溫下燃燒后變成穩(wěn)定的氧化物時(shí)所需要的氧量,結(jié)果以mg/L計(jì)。TOD值可以反映出水中幾乎全部有機(jī)物(包括碳C、氫H、氧O、氮N、磷P、硫S等成分)經(jīng)燃燒后變成CO2、H2O、NOx、SO2等時(shí)所需要消耗的氧量??梢?jiàn)TOD值一般大于CODCr值。目前我國(guó)尚未將TOD納入水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),只是在污水處理的理論研究中應(yīng)用。

 

TOD的測(cè)定原理是向氧含量已知的氧氣流中注入一定量的水樣,并將其送入以鉑鋼為觸媒的石英燃燒管中,在900oC的高溫下瞬間燃燒,水樣中的有機(jī)物即被氧化,消耗掉氧氣流中的氧。氧氣流中原有氧量減去剩余氧量就是總需氧量TOD。氧氣流中的氧量可以用電極測(cè)定,因而TOD的測(cè)定只需幾min。

 

8. 什么是生化需氧量?

 

生化需氧量全稱(chēng)為生物化學(xué)需氧量,英文是Biochemical Oxygen Demand,簡(jiǎn)寫(xiě)為BOD,它表示在溫度為20oC和有氧的條件下,由于好氧微生物分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過(guò)程中消耗的溶解氧量,也就是水中可生物降解有機(jī)物穩(wěn)定化所需要的氧量,單位為mg/L。BOD不僅包括水中好氧微生物的增長(zhǎng)繁殖或呼吸作用所消耗的氧量,還包括了硫化物、亞鐵等還原性無(wú)機(jī)物所耗用的氧量,但這一部分的所占比例通常很小。因此,BOD值越大,說(shuō)明水中的有機(jī)物含量越多。

 

在好氧條件下,微生物分解有機(jī)物分為含碳有機(jī)物氧化階段和含氮有機(jī)物的硝化階段兩個(gè)過(guò)程。在20oC的自然條件下,有機(jī)物氧化到硝化階段、即實(shí)現(xiàn)全部分解穩(wěn)定所需時(shí)間在100d以上,但實(shí)際上常用20oC時(shí)20d的生化需氧量BOD20近似地代表完全生化需氧量。生產(chǎn)應(yīng)用中仍嫌20d的時(shí)間太長(zhǎng),一般采用20oC時(shí)5d的生化需氧量BOD5作為衡量污水有機(jī)物含量的指標(biāo)。經(jīng)驗(yàn)表明,生活污水和各種生產(chǎn)污水的BOD5約為完全生化需氧量BOD20的70~80%。

 

BOD5是確定污水處理廠負(fù)荷的一個(gè)重要參數(shù),可用BOD5值計(jì)算廢水中有機(jī)物氧化所需要的氧量。含碳有機(jī)物穩(wěn)定化所需要的氧量可稱(chēng)為碳類(lèi)BOD5,如果進(jìn)一步氧化,就可以發(fā)生硝化反應(yīng),硝化菌將氨氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮時(shí)所需要的氧量可成為硝化BOD5。一般的二級(jí)污水處理廠只能去除碳類(lèi)BOD5,而不去除硝化類(lèi)BOD5。由于在去除碳類(lèi)BOD5的生物處理過(guò)程中,硝化反應(yīng)不可避免地要發(fā)生,因此使得BOD5的測(cè)定值比實(shí)際有機(jī)物的耗氧量要高一些。

 

BOD測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng),常用的BOD5測(cè)定需要5d時(shí)間,因此一般只能用于工藝效果評(píng)價(jià)和長(zhǎng)周期的工藝調(diào)控。對(duì)于特定的污水處理場(chǎng),可以建立BOD5和CODCr的相關(guān)關(guān)系,用CODCr粗略估計(jì)BOD5值來(lái)指導(dǎo)處理工藝的調(diào)整。

 

9. 什么是化學(xué)需氧量?

 

化學(xué)需氧量的英文是Chemical Oxygen Demand,它是指在一定條件下,水中有機(jī)物與強(qiáng)氧化劑(如重鉻酸鉀、高錳酸鉀等)作用所消耗的氧化劑折合成氧的量,以氧的mg/L計(jì)。

 

當(dāng)用重鉻酸鉀作為氧化劑時(shí),水中有機(jī)物幾乎可以全部(90%~95%)被氧化,此時(shí)所消耗的氧化劑折合成氧的量即是通常所稱(chēng)的化學(xué)需氧量,常簡(jiǎn)寫(xiě)為CODCr(具體分析方法見(jiàn)GB 11914--89)。污水的CODCr值不僅包含了水中的幾乎所有有機(jī)物被氧化的耗氧量,同時(shí)還包括了水中亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無(wú)機(jī)物被氧化的耗氧量。

 

10. 什么是高錳酸鉀指數(shù)(耗氧量)?

 

用高錳酸鉀作為氧化劑測(cè)得的化學(xué)需氧量被稱(chēng)為高錳酸鉀指數(shù)(具體分析方法見(jiàn)GB 11892--89)或耗氧量,英文簡(jiǎn)寫(xiě)為CODMn或OC,單位為mg/L。

 

由于高錳酸鉀的氧化能力比重鉻酸鉀要弱,同一水樣的高錳酸鉀指數(shù)的具體值CODMn一般都低于其CODCr值,即CODMn只能表示水中容易氧化的有機(jī)物或無(wú)機(jī)物的含量。因此,我國(guó)及歐美等許多國(guó)家都把CODCr作為控制有機(jī)物污染的綜合性指標(biāo),而只將高錳酸鉀指數(shù)CODMn作為評(píng)價(jià)監(jiān)測(cè)海水、河流、湖泊等地表水體或飲用水有機(jī)物含量的一種指標(biāo)。

 

由于高錳酸鉀對(duì)苯、纖維素、有機(jī)酸類(lèi)和氨基酸類(lèi)等有機(jī)物幾乎沒(méi)有氧化作用,而重鉻酸鉀對(duì)這些有機(jī)物差不多都能氧化,因此使用CODCr作為表示廢水的污染程度和控制污水處理過(guò)程的參數(shù)更為合適。但由于高錳酸鉀指數(shù)CODMn測(cè)定簡(jiǎn)單、迅速,在對(duì)較清凈的地表水進(jìn)行水質(zhì)評(píng)價(jià)時(shí)仍使用CODMn來(lái)表示其受到的污染程度,即其中的有機(jī)物數(shù)量。

 

11. 如何通過(guò)分析廢水的BOD5與CODCr來(lái)判定廢水的可生化性?

 

當(dāng)水中含有有毒有機(jī)物時(shí),一般不能準(zhǔn)確測(cè)定廢水中的BOD5值,而采用CODCr值可以較準(zhǔn)確地測(cè)定水中有機(jī)物的含量,但CODCr值又不能區(qū)別可生物降解和不可生物降解的物質(zhì)。人們習(xí)慣于利用測(cè)定污水的BOD5/CODCr來(lái)判斷其可生化性,一般認(rèn)為,污水的BOD5/CODCr大于0.3就可以利用生物降解法進(jìn)行處理,如果污水的BOD5/CODCr低于0.2,則只能考慮采用其他方法進(jìn)行處理。

 

12. BOD5與CODCr的關(guān)系如何?

 

生化需氧量BOD5表示的是污水中有機(jī)污染物在進(jìn)行生化分解過(guò)程中所需要的氧量,能夠直接從生物化學(xué)意義上說(shuō)明問(wèn)題,因此BOD5不僅僅是一個(gè)重要的水質(zhì)指標(biāo),更是污水生物處理過(guò)程中的一個(gè)極為重要的控制參數(shù)。但是,BOD5在使用上也受到一定限制,一是測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)(5d),不能及時(shí)反映和指導(dǎo)污水處理裝置的運(yùn)行,二是因?yàn)橛行┥a(chǎn)污水不具備微生物生長(zhǎng)繁殖的條件(如存在有毒有機(jī)物),無(wú)法測(cè)定其BOD5值。

 

化學(xué)需氧量CODCr則反映了污水中幾乎所有有機(jī)物和還原性無(wú)機(jī)物的含量,只是不能象生化需氧量BOD5那樣直接從生化意義上說(shuō)明問(wèn)題。也就是說(shuō),化驗(yàn)污水的化學(xué)需氧量CODCr值可以較準(zhǔn)確地測(cè)定水中有機(jī)物含量,但化學(xué)需氧量CODCr不能區(qū)別可生物降解有機(jī)物和不可生物降解的有機(jī)物。

 

化學(xué)需氧量CODCr值一般高于生化需氧量BOD5值,其間的差值能夠約略地反映污水中不能被微生物降解的有機(jī)物含量。對(duì)于污染物成份相對(duì)固定的污水來(lái)說(shuō),CODCr與BOD5之間一般都有一定的比例關(guān)系,可以互相推算。加上CODCr的測(cè)定所用時(shí)間較少,按回流2h的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)化驗(yàn),從取樣到出結(jié)果,只需要3~4h,而測(cè)定BOD5值卻需要5d時(shí)間,因此在實(shí)際污水處理運(yùn)行管理中,常利用CODCr作為控制指標(biāo)。

 

為了盡快指導(dǎo)生產(chǎn)運(yùn)行,有的污水處理場(chǎng)還制定了回流5min測(cè)定CODCr的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),測(cè)得結(jié)果雖然與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法有一定誤差,但由于誤差為系統(tǒng)誤差,連續(xù)監(jiān)測(cè)的結(jié)果可以正確地反應(yīng)水質(zhì)的實(shí)際變化趨勢(shì),測(cè)定時(shí)間卻可以減少到1h以?xún)?nèi),對(duì)及時(shí)調(diào)整污水處理運(yùn)行參數(shù)和防止水質(zhì)突變對(duì)污水處理系統(tǒng)造成沖擊,提供了時(shí)間上的保證,也就是說(shuō)提高了污水處理裝置出水的合格率。

 

13. CODCr測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

CODCr測(cè)定是以重鉻酸鉀為氧化劑,在酸性條件下利用硫酸銀做催化劑,沸騰回流2h,通過(guò)測(cè)定重鉻酸鉀的消耗量,再折算成的氧消耗量(GB11914--89)。CODCr測(cè)定中使用了重鉻酸鉀、硫酸汞和濃硫酸等藥品,或有劇毒或有強(qiáng)烈的腐蝕性,而且需要加熱回流,因此操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并且要十分精心,廢液必須回收并單獨(dú)處理。

 

為了促使水中還原性物質(zhì)的充分氧化,需要加入硫酸銀做催化劑,而為使硫酸銀分布均勻,應(yīng)將硫酸銀溶于濃硫酸中,待其全部溶解后(約需2d)再隨起酸化作用的硫酸一起加入錐形瓶中。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)方法規(guī)定每測(cè)定一次CODCr(20mL水樣)要加入0.4gAg2SO4/30mLH2SO4,但有關(guān)資料表明,對(duì)于一般的水樣,投加0.3gAg2SO4/30mLH2SO4是完全足量的,沒(méi)有必要使用更多的硫酸銀。對(duì)經(jīng)常測(cè)定的污水水樣,如果有充分的數(shù)據(jù)對(duì)照,還可以適當(dāng)減少硫酸銀的用量。

 

CODCr是污水中有機(jī)物含量的指標(biāo),因此測(cè)定時(shí)一定要將氯離子和無(wú)機(jī)還原物質(zhì)的耗氧除去。對(duì)于Fe2+、S2-等無(wú)機(jī)還原物的干擾,可根據(jù)其測(cè)定的濃度,由理論需氧量對(duì)已測(cè)的CODCr值加以校正。對(duì)氯離子Cl-1的干擾,一般采用硫酸汞去除,其加入量為每20mL水樣0.4gHgSO4時(shí),可去除2000mg/L氯離子的干擾。對(duì)經(jīng)常測(cè)定的各種成份相對(duì)固定的污水水樣,如果氯離子含量較少或使用稀釋倍數(shù)較高的水樣測(cè)定,可以適當(dāng)減少硫酸汞的用量。

 

14. 硫酸銀的催化機(jī)理是什么?

 

硫酸銀的催化機(jī)理是,有機(jī)物中含羥基的化合物在強(qiáng)酸性介質(zhì)中首先被重鉻酸鉀氧化成羧酸,由羥基有機(jī)物生成的脂肪酸與硫酸銀作用生成脂肪酸銀,由于銀原子的作用,使羧基很容易地生成二氧化碳和水,同時(shí)生成新的脂肪酸銀,但其碳原子要比前者少一個(gè),如此循環(huán)往復(fù),逐步使有機(jī)物全部氧化成二氧化碳和水。

 

15. BOD5測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

BOD5測(cè)定通常采用標(biāo)準(zhǔn)稀釋與接種法(GB 7488--87),其操作為,經(jīng)中和及除去毒性物質(zhì)并經(jīng)稀釋后的水樣(必要時(shí)加入適量含好氧微生物的接種液)置入培養(yǎng)瓶中,于在20oC暗處培養(yǎng)5d,通過(guò)分別測(cè)定培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的含量,來(lái)計(jì)算出5d內(nèi)的耗氧量,再根據(jù)稀釋倍數(shù)求得其BOD5。

 

BOD5的測(cè)定是生物作用和化學(xué)作用的共同結(jié)果,必須嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行,變更任何一個(gè)條件,都將影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。影響B(tài)OD5測(cè)定的條件包括pH值、溫度、微生物種類(lèi)和數(shù)量、無(wú)機(jī)鹽含量、溶解氧和稀釋倍數(shù)等。

 

化驗(yàn)BOD5的水樣必須充滿并密封于取樣瓶中,在2~5oC的冷藏箱內(nèi)保存到分析時(shí)。一般應(yīng)在采樣后6h內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn),在任何情況下,水樣的貯存時(shí)間不能超過(guò)24h。

 

測(cè)定工業(yè)廢水的BOD5時(shí),由于工業(yè)廢水通常溶解氧含量較少而且成分多為可生化降解的有機(jī)物,為保持培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)的好氧狀態(tài),必須將水樣稀釋?zhuān)ɑ蚪臃N稀釋?zhuān)?,這一操作是標(biāo)準(zhǔn)稀釋法的最大特征。為確保測(cè)得結(jié)果的可靠性,對(duì)于稀釋后的水樣培養(yǎng)5d的耗氧量必須大于2mg/L,殘留溶解氧必須大于1mg/L。

 

投入接種液是為了保證有一定量的微生物降解水中的有機(jī)物,接種液的量以使5日耗氧0.1mg/L以下為佳。使用由金屬蒸餾器制備的蒸餾水作為稀釋水時(shí),應(yīng)注意檢查其中的金屬離子含量,以避免因此抑制微生物繁殖和代謝。為確保稀釋水中溶解氧接近飽和,必要時(shí)可通入凈化空氣或純氧,然后于在20oC培養(yǎng)箱中放置一定時(shí)間,使之與空氣中氧分壓達(dá)到平衡。

 

稀釋倍數(shù)的確定是以培養(yǎng)5日耗氧大于2mg/L,剩余溶解氧大于1mg/L為原則。稀釋倍數(shù)過(guò)大或過(guò)小,都會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)失敗。而且由于BOD5分析周期較長(zhǎng),一旦出現(xiàn)類(lèi)似情況,就無(wú)法以原樣補(bǔ)測(cè)。初測(cè)某一工業(yè)廢水的BOD5時(shí),可以首先測(cè)定其CODCr,然后查閱參考已有的水質(zhì)類(lèi)似的廢水的有關(guān)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),初步確定待測(cè)水樣BOD5/CODCr值,據(jù)此推算出BOD5的大致范圍和確定稀釋倍數(shù)。

 

對(duì)含有抑制或殺滅好氧微生物代謝活動(dòng)的物質(zhì)的水樣,直接用通常方法測(cè)定BOD5的結(jié)果會(huì)偏離實(shí)際值,必須在測(cè)定前做相應(yīng)的預(yù)處理,這些對(duì)BOD5測(cè)定有影響的物質(zhì)和因素包括重金屬及其他有毒的無(wú)機(jī)物或有機(jī)物、余氯等氧化性物質(zhì)、pH值過(guò)高或過(guò)低等。

 

16. 測(cè)定工業(yè)廢水的BOD5時(shí)為什么要進(jìn)行接種?如何接種?

 

BOD5的測(cè)定是一個(gè)生物化學(xué)耗氧過(guò)程,水樣中的微生物以水中有機(jī)物為營(yíng)養(yǎng)生長(zhǎng)繁殖的同時(shí),分解有機(jī)物并消耗了水中的溶解氧,因此水樣中必須含有一定數(shù)量的對(duì)其中有機(jī)物有降解能力的微生物。

 

工業(yè)廢水中一般都含有數(shù)量不等的有毒物質(zhì),這些有毒物質(zhì)會(huì)對(duì)微生物的活動(dòng)產(chǎn)生抑制作用,因此工業(yè)廢水中自有微生物的數(shù)量很少甚至根本沒(méi)有。如果采用測(cè)定微生物含量豐富的城市污水的普通方法,可能就檢測(cè)不到廢水中真正有機(jī)物的含量,至少是偏低。比如經(jīng)高溫和滅菌處理及pH過(guò)高或過(guò)低的水樣,除了需要采取進(jìn)行降溫、還原殺菌劑或調(diào)整pH值等預(yù)處理措施外,為保證測(cè)定BOD5時(shí)的準(zhǔn)確性,也必須進(jìn)行有效接種。

 

測(cè)定工業(yè)廢水的BOD5時(shí),如果毒性物質(zhì)含量太大,有時(shí)還要用藥劑予以去除;如果廢水呈酸性或堿性,還要先進(jìn)行中和處理;而且通常水樣要經(jīng)過(guò)稀釋?zhuān)缓蟛拍懿捎脴?biāo)準(zhǔn)稀釋法測(cè)定。向水樣中水加入適量含經(jīng)過(guò)馴化的好氧微生物的接種液(如處理這種工業(yè)廢水的曝氣池混合液),就是為了使水樣中含有一定數(shù)量的對(duì)有機(jī)物具有降解能力的微生物。在滿足其他測(cè)定BOD5的條件下,利用這些微生物分解工業(yè)廢水中的有機(jī)物,測(cè)定水樣培養(yǎng)5d的耗氧量,即可得到工業(yè)廢水的BOD5值。

 

污水處理場(chǎng)的曝氣池混合液或二沉池出水是測(cè)定進(jìn)入污水處理廠的廢水BOD5時(shí)的理想的微生物種源。直接用生活污水接種,因其中溶解氧很少甚至沒(méi)有,容易出現(xiàn)厭氧微生物,需要長(zhǎng)時(shí)間培養(yǎng)馴化,因此,這種經(jīng)過(guò)馴化的接種液僅適用于作為特定需要的某些工業(yè)廢水。

 

17. 測(cè)定BOD5時(shí)制取稀釋水的注意事項(xiàng)有哪些?

 

稀釋水的質(zhì)量對(duì)BOD5的測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性意義重大,因此要求稀釋水空白5日耗氧必須小于0.2mg/L,最好能控制在0.1mg/L以下,接種稀釋水5日耗氧應(yīng)在0.3~1.0mg/L之間。

 

保證稀釋水質(zhì)量的關(guān)鍵在于控制其有機(jī)物的含量最低和抑制微生物繁殖的物質(zhì)含量最低,因此最好使用蒸餾水作為稀釋水,不宜使用離子交換樹(shù)脂制得的純水作為稀釋水,因?yàn)槿ルx子水往往含有從樹(shù)脂中分離出的有機(jī)物。如果制備蒸餾水的自來(lái)水中含有某些揮發(fā)性有機(jī)物,為預(yù)防其殘留在蒸餾水中,就應(yīng)在蒸餾前進(jìn)行去除有機(jī)物的預(yù)處理。由金屬蒸餾器制得的蒸餾水,應(yīng)注意檢查其中的金屬離子含量,以免發(fā)生抑制微生物的繁殖和代謝,影響B(tài)OD5測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

如果所用稀釋水因含有有機(jī)物而不符合使用要求時(shí),可采取加入適量曝氣池接種液后,在室溫或20oC條件下貯存一定時(shí)間的方法予以消除影響。接種的量以5d耗氧約0.1mg/L為原則,為防止藻類(lèi)繁殖,貯存必須在暗室中進(jìn)行。如果貯存后的稀釋水有沉渣,只能取用上清液,可過(guò)濾去除沉渣。

 

為確保稀釋水的溶解氧接近飽和,必要時(shí)可用真空泵或水射器吸入經(jīng)凈化的空氣,也可用微型空壓機(jī)注入經(jīng)凈化的空氣,還可用氧氣瓶通入純氧,然后將經(jīng)過(guò)充氧的稀釋水在20oC培養(yǎng)箱中放置一定時(shí)間,使溶解氧達(dá)到平衡。冬季在較低室溫放置的稀釋水可能含有過(guò)多的溶解氧,夏季高溫季節(jié)則恰好相反,因此在室溫與20oC有明顯差別時(shí),一定要放置在培養(yǎng)箱內(nèi)穩(wěn)定一段時(shí)間,使之和培養(yǎng)環(huán)境的氧分壓平衡。

 

18. 測(cè)定BOD5時(shí)如何確定稀釋倍數(shù)?

 

稀釋倍數(shù)過(guò)大或過(guò)小,可導(dǎo)致5d耗氧量太少或太多,超出正常耗氧范圍使實(shí)驗(yàn)失敗。而由于BOD5的測(cè)定周期很長(zhǎng),一旦出現(xiàn)此類(lèi)情況,就無(wú)法以原樣補(bǔ)測(cè)。因此,必須十分重視稀釋倍數(shù)的確定。

 

工業(yè)廢水的組分雖然復(fù)雜,但其BOD5值與CODCr值之比通常在0.2~0.8之間,造紙、印染、化工等廢水比值較低,食品工業(yè)廢水則較高。一些含有顆粒狀有機(jī)物的廢水如酒糟廢水等,在測(cè)定其BOD5時(shí),會(huì)由于顆粒物沉淀于培養(yǎng)瓶底不能參加生化反應(yīng),造成比值明顯偏低。

 

稀釋倍數(shù)的確定是按測(cè)定BOD5時(shí),5d耗氧應(yīng)大于2mg/L、剩余溶解氧大于1mg/L這兩個(gè)條件為原則。稀釋后當(dāng)日培養(yǎng)瓶中的DO為7~8.5mg/L,假設(shè)5d耗氧量為4mg/L,則稀釋倍數(shù)為CODCr值分別與0.05、0.1125、0.175三個(gè)系數(shù)的乘積。例如用250mL培養(yǎng)瓶測(cè)定CODCr為200mg/L的水樣BOD5時(shí),三個(gè)稀釋倍數(shù)分別為:①200×0.005=10倍,②200×0.1125=22.5倍,③200×0.175=35倍。如果采用直接稀釋法,則取水樣的體積分別為:①250÷10=25mL,②250÷22.5≈11mL,③250÷35≈7mL。

 

照此取樣培養(yǎng),將有1~2個(gè)測(cè)得的溶解氧結(jié)果符合上述兩個(gè)原則。如果有兩個(gè)稀釋比符合上述原則,計(jì)算結(jié)果時(shí),應(yīng)取其平均值。如果剩余的溶解氧小于1mg/L、甚至為零時(shí),應(yīng)加大稀釋比。如果培養(yǎng)期間溶解氧消耗量小于2 mg/L,一個(gè)可能是稀釋倍數(shù)過(guò)大;另一個(gè)可能是微生物菌種不適應(yīng)、活性差,或有毒物質(zhì)的濃度過(guò)大,此時(shí)還可能出現(xiàn)稀釋倍數(shù)大的培養(yǎng)瓶消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。

 

如果稀釋水為接種稀釋水,由于空白水樣耗氧為0.3~1.0mg/L,所以稀釋系數(shù)分別為0.05、0.125和0.2。

 

如果已知水樣CODCr具體值或大概范圍,可以較容易地按上述稀釋倍數(shù)去分析其BOD5值。當(dāng)不知道水樣的CODCr范圍,為了縮短分析時(shí)間,可在測(cè)定CODCr過(guò)程中進(jìn)行估算。具體做法是:首先配制每升中含有0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液(此液CODCr值為500mg/L),然后按比例稀釋成CODCr值分別為400mg/L、300mg/L、200mg/L、100mg/L的稀溶液。分別移取20.0mLCODCr值為100mg/L~500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按常法加入試劑,進(jìn)行CODCr值測(cè)定。加熱煮沸騰回流30min后,自然冷卻到常溫再加蓋保存,制成標(biāo)準(zhǔn)比色系列。按照常法測(cè)定水樣的CODCr值過(guò)程中,當(dāng)煮沸回流進(jìn)行到30min時(shí),用預(yù)熱后的標(biāo)準(zhǔn)CODCr值色列進(jìn)行對(duì)比,估算出水樣的CODCr值,依此確定化驗(yàn)BOD5時(shí)的稀釋倍數(shù)。對(duì)含有難消解有機(jī)物的印染、造紙、化工等工業(yè)廢水,必要時(shí)在煮沸回流到60min時(shí)再進(jìn)行比色估算。

 

19. 測(cè)定BOD5時(shí)水樣稀釋法有幾種?操作注意事項(xiàng)有哪些?

 

測(cè)定BOD5時(shí)水樣稀釋法分一般稀釋法和直接稀釋法兩種,其中一般稀釋法需要使用的稀釋水或接種稀釋水?dāng)?shù)量較多。

 

一般稀釋法是在1L或2L量筒中,加入稀釋水或接種稀釋水約500mL,然后加入計(jì)算而得的一定體積的水樣,再加稀釋水或接種稀釋水到滿量程,用末端裝有橡皮圓片的玻璃棒在水面下慢慢作上提或下沉式攪動(dòng),最后用虹吸管將已經(jīng)混合均勻的水樣溶液引入培養(yǎng)瓶中,并使充滿溢出少許,小心蓋緊瓶塞,并水封瓶口。對(duì)第二或第三個(gè)稀釋倍數(shù)的水樣,可利用剩余的混合液,經(jīng)計(jì)算后在添加一定量的稀釋水或接種稀釋水,用同樣的方法混合并引入培養(yǎng)瓶。

 

直接稀釋法是先以虹吸法在已知容積的培養(yǎng)瓶中引入約一半容積的稀釋水或接種稀釋水,然后沿瓶壁注入根據(jù)稀釋倍數(shù)計(jì)算出的每一培養(yǎng)瓶中應(yīng)加入的水樣體積,再引入稀釋水或接種稀釋水至瓶頸,小心蓋緊瓶塞,并水封瓶口。

 

使用直接稀釋法時(shí),特別要注意最后引入稀釋水或接種稀釋水時(shí)一定不能過(guò)快。同時(shí)要摸索引入最適體積的操作規(guī)律,避免過(guò)量溢出而產(chǎn)生的誤差。

 

無(wú)論使用哪中方法,在將水樣引入培養(yǎng)瓶時(shí),動(dòng)作必須要輕緩,避免發(fā)生氣泡,以防空氣溶入水中或水中氧氣溢出。同時(shí)要保證在蓋緊瓶蓋時(shí)一定要細(xì)心,避免瓶?jī)?nèi)留有氣泡而影響測(cè)定結(jié)果。培養(yǎng)瓶在培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)時(shí),每天都要檢查其水封情況,及時(shí)填水,以防止封口水份蒸干而使瓶?jī)?nèi)進(jìn)入空氣。此外,5d前后使用的兩個(gè)培養(yǎng)瓶的體積必須相同,以減小誤差。

 

20. 測(cè)定BOD5時(shí)可能出現(xiàn)的問(wèn)題有哪些?

 

對(duì)有硝化作用的污水處理系統(tǒng)的出水進(jìn)行BOD5測(cè)定時(shí),由于其中含有很多硝化細(xì)菌,測(cè)定結(jié)果中就包含了氨氮等含氮物質(zhì)的需氧量。當(dāng)需要區(qū)分水樣中含碳物質(zhì)的需氧量和含氮物質(zhì)的需氧量時(shí),可采用在稀釋水中加入硝化抑制劑的方法消除BOD5測(cè)定過(guò)程中的硝化作用,比如在每升稀釋水中加入10mg2-氯-6-(三氯甲基)砒啶或10mg丙烯基硫脲等。

 

BOD5/CODCr接近1甚至大于1,往往說(shuō)明檢測(cè)過(guò)程出現(xiàn)了差錯(cuò),必須對(duì)檢測(cè)的每個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行審核,尤其要注意水樣取用是否均勻。而B(niǎo)OD5/CODMn接近1甚至大于1卻可能是正常的,因?yàn)楦咤i酸鉀對(duì)水樣中有機(jī)組分的氧化程度要比重鉻酸鉀低很多,同一水樣的CODMn值有時(shí)會(huì)比CODCr值低很多。

 

當(dāng)出現(xiàn)規(guī)律性的稀釋倍數(shù)越大、BOD5值越高的現(xiàn)象時(shí),原因通常是水樣中含有抑制微生物生長(zhǎng)繁殖的物質(zhì)。稀釋倍數(shù)低時(shí),水樣中所含抑制物質(zhì)的比例就越大,使細(xì)菌無(wú)法進(jìn)行有效的生物降解作用,導(dǎo)致BOD5的測(cè)定結(jié)果偏低。此時(shí)應(yīng)查找抑菌物質(zhì)的具體成分或原因,測(cè)定前進(jìn)行有效地預(yù)處理予以消除或掩蔽。

 

BOD5/CODCr偏低時(shí),比如低于0.2甚至低于0.1,如果測(cè)定的是工業(yè)廢水,可能因?yàn)樗畼又械挠袡C(jī)物可生物降解性很差,但如果測(cè)定的水樣是城市污水或混有一定比例生活污水的工業(yè)廢水,除了因?yàn)樗畼又泻谢瘜W(xué)毒性物質(zhì)或抗菌素外,比較常見(jiàn)的原因是pH值非中性和存在余氯類(lèi)殺菌劑等。為避免失誤,在BOD5的測(cè)定過(guò)程中,水樣和稀釋水的pH值一定要分別調(diào)節(jié)到7和7.2,對(duì)有可能存在余氯等氧化劑的水樣,要作例行檢查。

 

21. 表示廢水中植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)指標(biāo)有哪些?

 

植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)包括氮、磷及其他一些物質(zhì),它們是植物生長(zhǎng)發(fā)育所需要的養(yǎng)料。適度的營(yíng)養(yǎng)元素可以促進(jìn)生物和微生物的生長(zhǎng),過(guò)多的植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)進(jìn)入水體,會(huì)使水體中藻類(lèi)大量繁殖,產(chǎn)生所謂“富營(yíng)養(yǎng)化”現(xiàn)象,進(jìn)而惡化水質(zhì)、影響漁業(yè)生產(chǎn)和危害人體健康。淺水湖泊嚴(yán)重的富營(yíng)養(yǎng)化可以導(dǎo)致湖泊沼澤化,直至致使湖泊死亡。

 

同時(shí),植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)又是活性污泥中微生物生長(zhǎng)繁殖所必需的成份,是關(guān)系到生物處理工藝能否正常運(yùn)轉(zhuǎn)的關(guān)鍵因素。因此常規(guī)污水處理運(yùn)行中都將水中植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)指標(biāo)作為一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。

 

表示污水中植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的水質(zhì)指標(biāo)主要是氮素化合物(如有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽和硝酸鹽等)和磷素化合物(如總磷、磷酸鹽等),常規(guī)污水處理運(yùn)行中一般都監(jiān)測(cè)進(jìn)出水中的氨氮和磷酸鹽。一方面為了維持生物處理運(yùn)轉(zhuǎn)正常,另一方面為了檢測(cè)出水是否達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。

 

22. 常用氮素化合物的水質(zhì)指標(biāo)有哪些?它們的關(guān)系如何?

 

常用的代表水中氮素化合物的水質(zhì)指標(biāo)有總氮、凱氏氮、氨氮、亞硝酸鹽和硝酸鹽等。

 

氨氮是水中以NH3和NH4+形式存在的氮,它是有機(jī)氮化物氧化分解的第一步產(chǎn)物,是水體受污染的一種標(biāo)志。氨氮在亞硝酸鹽菌作用下可以被氧化成亞硝酸鹽(以NO2-表示),而亞硝酸鹽在硝酸鹽菌的作用下可以被氧化成硝酸鹽(以NO3-表示)。而硝酸鹽也可以在無(wú)氧環(huán)境中在微生物的作用下還原為亞硝酸鹽。當(dāng)水中的氮主要以硝酸鹽形式為主時(shí),可以表明水中含氮有機(jī)物含量已很少,水體已達(dá)到自?xún)簟?/span>

 

有機(jī)氮和氨氮的總和可以使用凱氏(Kjeldahl)法測(cè)定(GB 11891--89),凱氏法測(cè)得的水樣氮含量又稱(chēng)為凱氏氮,因而通常所稱(chēng)的凱氏氮是氨氮和有機(jī)氮之和。將水樣先行除去氨氮后,再以凱氏法測(cè)定,其測(cè)得值即是有機(jī)氮。如果分別對(duì)水樣測(cè)定凱氏氮和氨氮,則其差值也是有機(jī)氮。凱氏氮可作為污水處理裝置進(jìn)水氮含量的控制指標(biāo),還可以作為控制江河湖海等自然水體富營(yíng)養(yǎng)化的參考指標(biāo)。

 

總氮為水中有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的總和,也就是凱氏氮與總氧化氮之和。總氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮都可使用分光光度法測(cè)定,亞硝酸鹽氮的分析方法見(jiàn)GB7493-87,硝酸鹽氮的分析方法見(jiàn)GB7480-87,總氮分析方法見(jiàn)GB 11894--89。總氮代表了水中氮素化合物的總和,是自然水體污染控制的一個(gè)重要指標(biāo),也是污水處理過(guò)程中的一個(gè)重要控制參數(shù)。

 

23. 氨氮測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

氨氮測(cè)定的常用方法是比色法,即納氏試劑比色法(GB 7479--87)和水楊酸--次氯酸鹽法(GB 7481--87)。水樣的保存可采用濃硫酸酸化的方法,具體做法是用濃硫酸調(diào)整水樣pH值至1.5~2之間,并在4oC環(huán)境下貯存。納氏試劑比色法和水楊酸--次氯酸鹽法的最低檢測(cè)濃度分別為0.05mg/L和0.01mg/L(以N計(jì)),當(dāng)測(cè)定濃度為0.2mg/L以上的水樣時(shí),可以使用容量法(CJ/T75--1999)。為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果,無(wú)論采用哪種分析方法,測(cè)定氨氮時(shí)都要將水樣預(yù)先蒸餾處理。

 

水樣的pH值對(duì)氨的測(cè)定影響很大,pH值太高,會(huì)使某些含氮的有機(jī)化合物轉(zhuǎn)變?yōu)榘?,pH值太低,加熱蒸餾時(shí)部分氨又會(huì)滯留水中。為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果,分析前應(yīng)將水樣調(diào)至中性,水樣偏酸或偏堿,可用1mol/L氫氧化鈉溶液或1mol/L的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值為中性。然后加入磷酸鹽緩沖溶液,使其pH值保持在7.4后,再進(jìn)行蒸餾處理。加熱后氨即呈氣態(tài)從水中揮發(fā)出來(lái),此時(shí)再用0.01~0.02mol/L的稀硫酸(苯酚--次氯酸鹽法)或2%的稀硼酸(納氏試劑法)吸收。

 

對(duì)于某些Ca2+含量較大的水樣,加入磷酸鹽緩沖溶液后,由于Ca2+與PO43-生成了難溶的Ca3(PO43-)2沉淀、釋放出磷酸鹽中的H+降低了pH值,顯然其他能與磷酸根生成沉淀的離子也能影響加熱蒸餾時(shí)水樣的pH值。也就是說(shuō),對(duì)于這樣的水樣,即使調(diào)節(jié)pH值為中性,又加入了磷酸鹽緩沖溶液,結(jié)果pH值仍會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于期望值。因此,對(duì)于未知水樣,在蒸餾后再測(cè)一下pH值,如果pH值不在7.2~7.6之間,就應(yīng)當(dāng)增加緩沖溶液的用量,一般每250mg鈣多加10mL磷酸鹽緩沖溶液。

 

24. 反映水中含磷化合物含量的水質(zhì)指標(biāo)有哪些?它們的關(guān)系如何?

 

磷是水生生物生長(zhǎng)必需的元素之一,水中的磷絕大部分以各種形式的磷酸鹽存在,少量以有機(jī)磷化合物的形式存在。水中的磷酸鹽可分為正磷酸鹽和縮合磷酸鹽兩大類(lèi),其中正磷酸鹽指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸鹽,而縮合磷酸鹽包括焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和聚合磷酸鹽等,如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。有機(jī)磷化合物主要包括磷酸酯、亞磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等類(lèi)型。磷酸鹽和有機(jī)磷之和稱(chēng)為總磷,也是一項(xiàng)重要的水質(zhì)指標(biāo)。

 

總磷的分析方法(具體做法見(jiàn)GB 11893--89)有兩個(gè)基本步驟組成,第一步用氧化劑將水樣中不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為磷酸鹽,第二步測(cè)定正磷酸鹽,再反算求得總磷含量。常規(guī)污水處理運(yùn)行中,都要監(jiān)控和測(cè)定進(jìn)入生化處理裝置的污水及二沉池出水的磷酸鹽含量。如果進(jìn)水磷酸鹽含量不足,就要投加一定量的磷肥加以補(bǔ)充;如果二沉池出水的磷酸鹽含量超過(guò)國(guó)家一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)0.5mg/L,就要考慮采取除磷措施。

 

25. 磷酸鹽測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

磷酸鹽測(cè)定的方法是在酸性條件下,磷酸根同鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,磷鉬雜多酸用還原劑氯化亞錫或抗壞血酸還原成藍(lán)色的絡(luò)合物(簡(jiǎn)稱(chēng)鉬藍(lán)法CJ/T78--1999),也可以用堿性燃料生成多元有色絡(luò)合物直接進(jìn)行分光光度測(cè)定。

 

磷的水樣不穩(wěn)定,最好采集后立即分析。如果分析不能立即進(jìn)行,每升水樣加40mg氯化高汞或1mL濃硫酸防腐后,再貯于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱內(nèi)。如果水樣僅用于分析總磷,可以不用防腐處理。

 

由于磷酸鹽可以吸附于塑料瓶壁上,故不可用塑料瓶貯存水樣。所使用的玻璃瓶都要用稀的熱鹽酸或稀硝酸沖洗,再用蒸餾水沖洗數(shù)次。

 

26. 反映水中固體物質(zhì)含量的各種指標(biāo)有哪些?

 

污水中的固體物質(zhì)包括水面的漂浮物、水中的懸浮物、沉于底部的可沉物及溶解于水中的固體物質(zhì)。漂浮物是漂浮在水面上的、密度小于水的大塊或大顆粒雜質(zhì),懸浮物是懸浮于水中的小顆粒雜質(zhì),可沉物是經(jīng)過(guò)一段時(shí)間能在水體底部沉淀下來(lái)的雜質(zhì)。幾乎所有的污水中都有成分復(fù)雜的可沉物,成分主要是以有機(jī)物為主的可沉物被稱(chēng)為污泥,成分以無(wú)機(jī)物為主的可沉物被稱(chēng)為殘?jiān)?。漂浮物一般難以定量化,其他幾種固體物質(zhì)則可以用以下指標(biāo)衡量。

 

反映水中固體總含量的指標(biāo)是總固體,或稱(chēng)全固形物。根據(jù)水中固體的溶解性,總固體可分為溶解性固體(Dissolved Solid,簡(jiǎn)寫(xiě)為DS)和懸浮固體(Suspend Solid,簡(jiǎn)寫(xiě)為SS)。根據(jù)水中固體的揮發(fā)性能,總固體可分為揮發(fā)性固體(VS)和固定性固體(FS,也叫灰分)。其中,溶解性固體(DS)和懸浮固體(SS)還可以進(jìn)一步細(xì)分為揮發(fā)性溶解固體、不可揮發(fā)性溶解固體和揮發(fā)性懸浮固體、不可揮發(fā)性懸浮固體等指標(biāo)。

 

27. 什么是水的全固形物?

 

反映水中固體總含量的指標(biāo)是總固體,或稱(chēng)全固形物,分為揮發(fā)性總固體和不可揮發(fā)性總固體兩部分??偣腆w包括懸浮固體(SS)和溶解性固體(DS),每一種也可進(jìn)一步細(xì)分為揮發(fā)性固體和不可揮發(fā)性固體兩部分。

 

總固體的測(cè)定方法是測(cè)定廢水經(jīng)過(guò)103oC~105oC蒸發(fā)后殘留下來(lái)的固體物質(zhì)的質(zhì)量,其干燥時(shí)間、固體顆粒的大小與所用的干燥器有關(guān),但在任何情況下,干燥時(shí)間的長(zhǎng)短都必須以水樣中的水分完全蒸干為基礎(chǔ),并以干燥后質(zhì)量恒定為止。

 

揮發(fā)性總固體表示總固體在600oC高溫下灼燒后所減輕的固體質(zhì)量,因此也叫做灼燒減重,可以粗略代表水中有機(jī)物的含量。灼燒時(shí)間也像測(cè)定總固體時(shí)的干燥時(shí)間一樣,應(yīng)灼燒至樣品中的所有碳全部揮發(fā)掉為止。灼燒后剩余的部分物質(zhì)的質(zhì)量,即為固定性固體,也稱(chēng)為灰分,可以粗略代表水中無(wú)機(jī)物的含量。

 

28. 什么是溶解性固體?

 

溶解性固體也稱(chēng)為可過(guò)濾物質(zhì),可通過(guò)對(duì)過(guò)濾懸浮固體后的濾液在103oC~105oC溫度下進(jìn)行蒸發(fā)干燥后,測(cè)定殘留物質(zhì)的質(zhì)量,就是溶解性固體。溶解性固體中包括溶解于水的無(wú)機(jī)鹽類(lèi)和有機(jī)物質(zhì)??捎每偣腆w減去懸浮固體的量來(lái)粗略計(jì)算,常用單位是mg/L。

 

將污水深度處理后回用時(shí),必須將其溶解性固體控制在一定范圍內(nèi),否則不論用于綠化、沖廁、洗車(chē)等雜用水還是作為工業(yè)循環(huán)水,都會(huì)出現(xiàn)一些不利影響。建設(shè)部部標(biāo)準(zhǔn)《生活雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》CJ/T48--1999規(guī)定:用于綠化、沖廁的回用水溶解性固體不能超過(guò)1200 mg/L,用于洗車(chē)、掃除時(shí)的回用水溶解性固體不能超過(guò)1000 mg/L。

 

29. 什么是水的含鹽量和礦化度?

 

水的含鹽量也稱(chēng)礦化度,表示水中所含鹽類(lèi)的總數(shù)量,常用單位是mg/L。由于水中的鹽類(lèi)均以離子的形式存在,所以含鹽量也就是水中各種陰陽(yáng)離子的數(shù)量之和。

 

從定義可以看出,水的溶解性固體含量比其含鹽量要大一些,因?yàn)槿芙庑怨腆w中還含有一部分有機(jī)物質(zhì)。在水中有機(jī)物含量很低時(shí),有時(shí)也可用溶解性固體近似表示水中的含鹽量。

 

30. 什么是水的電導(dǎo)率?

 

電導(dǎo)率是水溶液電阻的倒數(shù),單位是μs/cm。水中各種溶解性鹽類(lèi)都以離子狀態(tài)存在,而這些離子均具有導(dǎo)電能力,水中溶解的鹽類(lèi)越多,離子含量就越大,水的電導(dǎo)率就越大。因此,根據(jù)電導(dǎo)率的大小,可以間接表示水中鹽類(lèi)總量或水的溶解性固體含量的多少。

 

新鮮蒸餾水的電導(dǎo)率為0.5~2μs/cm,超純水的電導(dǎo)率小于0.1μs/cm,而軟化水站排放的濃水電導(dǎo)率可高達(dá)數(shù)千μs/cm。

 

31. 什么是懸浮固體?

 

懸浮固體SS也稱(chēng)為不可過(guò)濾物質(zhì),測(cè)定方法是對(duì)水樣利用0.45μm的濾膜過(guò)濾后,過(guò)濾殘?jiān)?jīng)103oC~105oC蒸發(fā)干燥后剩余物質(zhì)的質(zhì)量。揮發(fā)性懸浮固體VSS指的是懸浮固體在600oC高溫下灼燒后揮發(fā)掉的質(zhì)量,可以粗略代表懸浮固體中有機(jī)物的含量。灼燒后剩余的那部分物質(zhì)就是不可揮發(fā)性懸浮固體,可以粗略代表懸浮固體中無(wú)機(jī)物的含量。

 

廢水或受污染的水體中,不溶性懸浮固體的含量和性質(zhì)隨污染物的性質(zhì)和污染程度而變化。懸浮固體和揮發(fā)性懸浮固體是污水處理設(shè)計(jì)和運(yùn)行管理的重要指標(biāo)。

 

32. 為什么懸浮固體和揮發(fā)性懸浮固體是廢水處理設(shè)計(jì)和運(yùn)行管理的重要參數(shù)?

 

廢水中懸浮固體和揮發(fā)性懸浮固體是污水處理設(shè)計(jì)和運(yùn)行管理的重要參數(shù)。

 

對(duì)于二沉池出水的懸浮物含量,國(guó)家污水排放一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過(guò)70mg/L(城鎮(zhèn)二級(jí)污水處理廠不得超過(guò)20mg/L),這是一項(xiàng)最重要的水質(zhì)控制指標(biāo)之一。同時(shí)懸浮物又是常規(guī)污水處理系統(tǒng)運(yùn)行是否正常的指示指標(biāo),二沉池出水的懸浮物量發(fā)生異常變化或出現(xiàn)超標(biāo)現(xiàn)象,說(shuō)明污水處理系統(tǒng)出現(xiàn)了問(wèn)題,必須采取有關(guān)措施使其恢復(fù)正常。

 

生物處理裝置內(nèi)的活性污泥中懸浮固體(MLSS)和揮發(fā)性懸浮固體含量(MLVSS)必須在一定數(shù)量范圍內(nèi),而且對(duì)于水質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定的污水生物處理系統(tǒng),兩者之間存在一定比例關(guān)系,如果MLSS或MLVSS超出特定范圍或二者比值發(fā)生較大改變,必須設(shè)法使其恢復(fù)正常,否則勢(shì)必造成生物處理系統(tǒng)出水水質(zhì)發(fā)生變化,甚至導(dǎo)致包括懸浮物在內(nèi)的各種排放指標(biāo)超標(biāo)。另外,通過(guò)測(cè)定MLSS,還可以監(jiān)測(cè)曝氣池混合液的污泥體積指數(shù),從而了解活性污泥及其他生物懸浮液的沉降特性和活性。

 

33. 懸浮固體的測(cè)定方法有哪些?

 

GB11901—1989規(guī)定了重量法測(cè)定水中懸浮物的測(cè)定方法,測(cè)定懸浮固體SS時(shí),一般是采集一定體積的廢水或混合液,用0.45μm濾膜過(guò)濾截留懸浮固體,以濾膜截留懸浮固體前后的質(zhì)量差作為懸浮固體的量。一般廢水和二沉池出水的SS常用單位是mg/L,而曝氣池混合液和回流污泥的SS常用單位是g/L。

 

在廢水處理場(chǎng)測(cè)定曝氣混合液和回流污泥等SS值較大的水樣時(shí),對(duì)測(cè)定結(jié)果的精確度要求較低時(shí),可以使用定量濾紙代替0.45μm濾膜。這樣既可以反應(yīng)實(shí)際情況以指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)的運(yùn)行調(diào)整,又可以節(jié)約化驗(yàn)費(fèi)用。但在測(cè)定二沉池出水或深度處理出水的SS時(shí),必須使用0.45μm濾膜進(jìn)行測(cè)定,否則測(cè)定結(jié)果的誤差會(huì)過(guò)大。

 

在廢水處理過(guò)程中,懸浮物濃度是需要經(jīng)常檢測(cè)的工藝參數(shù)之一,比如進(jìn)水懸浮物濃度、曝氣內(nèi)混合液污泥濃度、回流污泥濃度、剩余污泥濃度等。為快速測(cè)定SS值,廢水處理場(chǎng)經(jīng)常使用污泥濃度計(jì),有光學(xué)型和超聲波型等兩種。光學(xué)型污泥濃度計(jì)的基本原理是利用光束在水中穿過(guò)時(shí)遇到懸浮顆粒會(huì)散射而強(qiáng)度減弱,光的散射同遇到的懸浮顆粒的數(shù)量、大小成一定比例,通過(guò)光敏電池來(lái)檢測(cè)散射光和光的衰減程度,就可以推斷水中污泥濃度。超聲波型污泥濃度計(jì)的原理是利用超聲波在廢水中穿過(guò)時(shí),超聲波強(qiáng)度的衰減量與水中的懸浮顆粒濃度成正比,通過(guò)特制的傳感器來(lái)檢測(cè)超聲波的衰減程度,就可以推斷水中污泥濃度。

 

34. 懸浮固體測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

測(cè)定取樣時(shí),二沉池出水水樣或生物處理裝置內(nèi)的活性污泥樣必須具有代表性,應(yīng)當(dāng)去除其中的大顆粒的漂浮物或浸沒(méi)于其中的非均質(zhì)凝塊物質(zhì)。為防止濾片上殘留物較多導(dǎo)致夾帶水份并延長(zhǎng)烘干時(shí)間,取樣體積以產(chǎn)生2.5~200mg的懸浮固體量為佳。如果沒(méi)有其他依據(jù),懸浮物測(cè)定樣品體積可以定為100ml,而且要求必須經(jīng)過(guò)充分混合。

 

測(cè)定活性污泥樣品時(shí),由于懸浮固體含量較大,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)樣品中懸浮固體量超過(guò)200mg的情況,此時(shí)必須要適當(dāng)延長(zhǎng)烘干時(shí)間,然后再移至干燥器內(nèi)冷卻到平衡溫度后稱(chēng)重,反復(fù)烘干、干燥直至恒重或稱(chēng)重?fù)p失小于前次稱(chēng)重的4%。為避免多次烘干、干燥、稱(chēng)重的操作過(guò)程,要嚴(yán)格控制每個(gè)操作步驟和時(shí)間一致,由一位化驗(yàn)員獨(dú)立完成,以保證手法一致。

 

采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定,如果需要放置,可以貯存在4oC的冷藏箱內(nèi),但水樣的保存時(shí)間最長(zhǎng)不能超過(guò)7d。為使測(cè)定結(jié)果盡量精確,在測(cè)定曝氣混合液等高SS值的水樣時(shí),可以適當(dāng)減少水樣的體積;而測(cè)定二沉池出水等低SS值水樣時(shí),可以適當(dāng)加大測(cè)試水樣的體積。

 

當(dāng)測(cè)定回流污泥等高SS值的污泥濃度時(shí),為防止濾膜或?yàn)V紙等過(guò)濾介質(zhì)截留過(guò)多的懸浮物而夾帶過(guò)多的水分,必須延長(zhǎng)干燥的時(shí)間,恒重稱(chēng)量時(shí),要注意重量的變化幅度。如果變化過(guò)大,往往說(shuō)明濾膜上的SS外干而內(nèi)濕,需要再延長(zhǎng)干燥時(shí)間。

 

35. 什么是水的濁度?

 

水的濁度是一種表示水樣的透光性能的指標(biāo),是由于水中泥沙、粘土、微生物等細(xì)微的無(wú)機(jī)物和有機(jī)物及其他懸浮物使通過(guò)水樣的光線被散射或吸收、而不能直接穿透所造成的,一般以每升蒸餾水中含有1mgSiO2(或硅藻土)時(shí)對(duì)特定光源透過(guò)所發(fā)生的阻礙程度為1個(gè)濁度的標(biāo)準(zhǔn),稱(chēng)為杰克遜度,以JTU表示。

 

濁度計(jì)是利用水中懸浮雜質(zhì)對(duì)光具有散射作用的原理制成的,其測(cè)得的濁度是散射濁度單位,以NTU表示。水的濁度不僅與水中存在的顆粒物質(zhì)的含量有關(guān),而且和這些顆粒的粒徑大小、形狀、性質(zhì)等有密切的關(guān)系。

 

水的濁度高,不僅增加消毒劑的用量,而且影響消毒效果。濁度的降低,往往意味著水中有害物質(zhì)、細(xì)菌和病毒的減少。水的濁度達(dá)到10度時(shí),人們就可以看出水質(zhì)渾濁。

 

36. 濁度的測(cè)定方法有哪些?

 

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13200—1991規(guī)定的濁度測(cè)定方法有分光光度法和目視比色法兩種,這兩種方法測(cè)定的結(jié)果單位是JTU。另外,還有使用光的散射作用測(cè)定水濁度的儀器法,濁度計(jì)測(cè)定的結(jié)果單位是NTU。分光光度法適用于飲用水、天然水及高濁度水的檢測(cè),最低檢測(cè)限為3度;目視比色法適用于飲用水和水源水等低濁度水的檢測(cè),最低檢測(cè)限為1度。在實(shí)驗(yàn)室對(duì)二沉池出水或深度處理出水進(jìn)行濁度檢測(cè)時(shí),前兩種檢測(cè)方法都可以使用;而污水處理廠的出水和深度處理系統(tǒng)的管道上進(jìn)行濁度檢測(cè)時(shí),往往需要安裝在線式濁度計(jì)。

 

在線式濁度計(jì)的基本原理和光學(xué)型污泥濃度計(jì)相同,兩者的差別在于污泥濃度計(jì)所測(cè)量的SS濃度高,因而利用光吸收的原理,而濁度計(jì)測(cè)量的SS較低,因而利用光散射原理,測(cè)得穿過(guò)被測(cè)水的光的散射分量,即可推斷水的濁度大小。

 

濁度是光與水中固體顆粒共同作用的結(jié)果,濁度大小與水中雜質(zhì)顆粒的大小、形狀以及由此引起的對(duì)光的折射系數(shù)等因素有關(guān),因此,水中的懸浮物含量較高時(shí),一般其濁度也較高,但兩者之間又沒(méi)有直接的相關(guān)關(guān)系。有時(shí)同樣的懸浮物含量,但由于懸浮物的性質(zhì)不同,測(cè)得的濁度值卻有很大差異。因此,如果水中含有的懸浮雜質(zhì)較多,應(yīng)用測(cè)定SS的方法來(lái)準(zhǔn)確反映水的污染程度或雜質(zhì)的具體數(shù)量。

 

所有與水樣接觸的玻璃器皿必須清潔,清潔時(shí)可用鹽酸或表面活性劑清洗。測(cè)定濁度的水樣不能有碎屑及易沉顆粒,而且必須用具塞玻璃瓶收集,取樣后盡快測(cè)定。特殊情況可在4oC暗處短時(shí)間保存,最多保存24h,而且測(cè)定前需要激烈振搖并恢復(fù)到室溫。

 

37. 什么是水的色度?

 

水的色度是測(cè)量水的顏色時(shí)所規(guī)定的指標(biāo),水質(zhì)分析中所稱(chēng)的色度通常指的水的真實(shí)顏色,即僅指水樣中溶解性物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。因此在測(cè)定前,需要對(duì)水樣進(jìn)行澄清、離心分離或用0.45μm濾膜過(guò)濾去除SS,但不能用濾紙過(guò)濾,因?yàn)闉V紙能吸收水的部分顏色。

 

用未經(jīng)過(guò)濾或離心分離的原始樣品進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果是水的表觀顏色,即由溶解性物質(zhì)和不溶解性懸浮物質(zhì)共同產(chǎn)生的顏色。一般不能用測(cè)定真實(shí)顏色的鉑鈷比色法測(cè)定和量化水的表觀顏色,通常用文字來(lái)描述其深淺、色調(diào)以及透明程度等特征,然后用稀釋倍數(shù)法進(jìn)行測(cè)定。用鉑鈷比色法測(cè)得的結(jié)果和用稀釋倍數(shù)法測(cè)定的色度值往往沒(méi)有可比性。

 

38. 色度的測(cè)定方法有哪些?

 

色度的測(cè)定方法有鉑鈷比色法和稀釋倍數(shù)法兩種(GB 11903—1989)。兩種方法應(yīng)獨(dú)立使用,測(cè)定的結(jié)果之間一般沒(méi)有可比性。鉑鈷比色法測(cè)定適用于清潔水、輕度污染水并略帶黃色的水,以及比較清潔的地表水、地下水、飲用水和中水、污水深度處理后的回用水等。而工業(yè)廢水和污染較嚴(yán)重的地表水一般使用稀釋倍數(shù)法測(cè)定其色度。

 

鉑鈷比色法是以1L水中含有1mgPt(Ⅳ)和2mg六水氯化鈷(Ⅱ)時(shí)所具有的顏色計(jì)為1個(gè)色度標(biāo)準(zhǔn)單位,一般稱(chēng)為1度。1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)色度單位的配制方法是在1L水中加入0.491mgK2PtCl6及2.00mgCoCl2?6H2O,又稱(chēng)為鉑鈷標(biāo)準(zhǔn),成倍地加入鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)藥劑就能得到成倍的標(biāo)準(zhǔn)色度單位。由于氯鈷酸鉀的價(jià)格昂貴,一般使用K2Cr2O7和CoSO4?7H2O按一定比例和操作步驟配制成代用色度標(biāo)準(zhǔn)溶液。在測(cè)定色度時(shí),把待測(cè)水樣與一系列不同色度的標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較,即可得到水樣的色度。

 

稀釋倍數(shù)法是將水樣用光學(xué)純水稀釋至將近無(wú)色后移入比色管中,在白色背景下與同樣液柱高度的光學(xué)純水比較顏色深淺,如果發(fā)現(xiàn)有差異,再進(jìn)行稀釋?zhuān)钡讲荒苡X(jué)察出顏色為止,此時(shí)水樣的稀釋倍數(shù)即為表達(dá)水顏色強(qiáng)度的數(shù)值,單位是倍。

 

39. 什么是水的酸度和堿度?

 

水的酸度是指水中所含有的能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的量。形成酸度的物質(zhì)有能全部離解出H+的強(qiáng)酸(如HCl、H2SO4)、部分離解出H+的弱酸(H2CO3、有機(jī)酸)和強(qiáng)酸弱堿組成的鹽類(lèi)(如NH4Cl、FeSO4)等三類(lèi)。酸度是用強(qiáng)堿溶液滴定而測(cè)定的。滴定時(shí)以甲基橙為指示劑測(cè)得的酸度稱(chēng)為甲基橙酸度,包括第一類(lèi)強(qiáng)酸和第三類(lèi)強(qiáng)酸鹽形成的酸度;用酚酞為指示劑測(cè)得的酸度稱(chēng)為酚酞酸度,是上述三類(lèi)酸度的總合,因此也稱(chēng)總酸度。天然水中一般不含強(qiáng)酸酸度,而是由于含有碳酸鹽和重碳酸鹽使水呈堿性,當(dāng)水中有酸度存在時(shí),往往表示水已受到酸污染。

 

與酸度相反,水的堿度是指水中所含有的能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)的量。形成堿度的物質(zhì)有能全部離解出OH-的強(qiáng)堿(如NaOH、KOH)、部分離解出OH-的弱堿(如NH3、C6H5NH2)和強(qiáng)堿弱酸組成的鹽類(lèi)(如Na2CO3、K3PO4、Na2S)等三類(lèi)。堿度是用強(qiáng)酸溶液滴定而測(cè)定的。滴定時(shí)以甲基橙為指示劑測(cè)得的堿度是上述三類(lèi)堿度的總合,稱(chēng)為總堿度或甲基橙堿度;用酚酞為指示劑測(cè)得的堿度稱(chēng)為酚酞堿度,包括第一類(lèi)強(qiáng)堿形成的堿度和第三類(lèi)強(qiáng)堿鹽形成的部分堿度。

 

酸度和堿度的測(cè)定方法有酸堿指示劑滴定法和電位滴定法,一般都折合成CaCO3來(lái)計(jì)量,單位是mg/L。

 

40. 什么是水的pH值?

 

pH值是被測(cè)水溶液中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù),即pH=-lgαH+,是污水處理工藝中最常用的指標(biāo)之一。在25oC條件下,pH值=7時(shí),水中氫離子和氫氧根離子的活度相等,相應(yīng)的濃度為10-7mol/L,此時(shí)水為中性,pH值﹥7表示水呈堿性,而pH值﹤7則表示水呈酸性。

 

pH值的大小反映了水的酸性和堿性,但不能直接表明水的酸度和堿度。比如0.1mol/L的鹽酸溶液和0.1mol/L的乙酸溶液,酸度同樣都是100mmol/L,但兩者的pH值卻大不相同,0.1mol/L的鹽酸溶液的pH值是1,而0.1mol/L的乙酸溶液的pH值是2.9。

 

41. 常用的pH值測(cè)定方法有哪些?

 

在實(shí)際生產(chǎn)中,為了快速方便地掌握進(jìn)入廢水處理場(chǎng)廢水的pH值變化情況,最簡(jiǎn)單的方法是用pH試紙粗略測(cè)定。對(duì)于無(wú)色、無(wú)懸浮雜質(zhì)的廢水,還可以使用比色法。目前,我國(guó)測(cè)定水質(zhì)pH值的標(biāo)準(zhǔn)方法是電位法(GB 6920--86玻璃電極法),它通常不受顏色、濁度、膠體物質(zhì)以及氧化劑、還原劑的影響,既可以測(cè)定清潔水的pH值、又可以測(cè)定受不同程度污染的工業(yè)廢水的pH值,這也是廣大廢水處理場(chǎng)廣泛使用的測(cè)定pH值的方式。

 

pH值的電位法測(cè)定原理是通過(guò)測(cè)定玻璃電極與已知電位的參比電極的電位差,從而得到指示電極的電位,即pH值。參比電極一般使用甘汞電極或Ag-AgCl電極,以甘汞電極應(yīng)用最為普遍。pH電位計(jì)的核心是一個(gè)直流放大器,使電極產(chǎn)生的電位在儀器上放大后以數(shù)字或指針的形式在表頭上顯示出來(lái)。電位計(jì)通常裝有溫度補(bǔ)償裝置,用以校正溫度對(duì)電極的影響。

 

廢水處理場(chǎng)使用的在線pH計(jì)的工作原理是電位法,使用注意事項(xiàng)和實(shí)驗(yàn)室的pH計(jì)基本相同。但由于其使用的電極長(zhǎng)期連續(xù)浸泡在廢水或曝氣池等含有大量油污或微生物的地方,因此除了要求pH計(jì)設(shè)置對(duì)電極的自動(dòng)清洗裝置外,還需要根據(jù)水質(zhì)情況和運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行人工清洗。一般對(duì)用在進(jìn)水或曝氣池中的pH計(jì)每周進(jìn)行一次人工清洗,而對(duì)用在出水中的pH計(jì)可每月進(jìn)行一次人工清洗。對(duì)于能同時(shí)測(cè)定溫度和ORP等項(xiàng)目的pH計(jì),應(yīng)當(dāng)按照測(cè)定功能所需要的使用注意事項(xiàng)進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)。

 

42. pH值測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

⑴電位計(jì)應(yīng)保持干燥、防塵,定期通電維護(hù),保證電極的輸入端引線連接部分保持清潔,防止水滴、灰塵、油污等進(jìn)入。使用交流電源時(shí)要保證接地良好,使用干電池的便攜式電位計(jì)應(yīng)定期更換電池。同時(shí)要定期對(duì)電位計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)和調(diào)零等校正維護(hù),且一經(jīng)調(diào)試妥當(dāng),在測(cè)試過(guò)程中就不能隨意旋動(dòng)電位計(jì)的零點(diǎn)和校正、定位等調(diào)節(jié)器。

 

⑵用于配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和淋洗電極的水,不能含有CO2、pH值在6.7~7.3之間、電導(dǎo)率要小于2μs/cm。經(jīng)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理過(guò)的水,再經(jīng)煮沸放冷后可以達(dá)到此要求。配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)密閉保存在硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶中,再存放在4oC的冰箱中,可以延長(zhǎng)使用期限,如果在空氣敞開(kāi)存放或在常溫下保存,使用期限一般不能超過(guò)1個(gè)月,使用過(guò)的緩沖液不能再倒回儲(chǔ)存瓶中重復(fù)使用。

 

⑶在正式測(cè)量前,首先應(yīng)檢查儀器、電極、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是否正常。并定期對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校驗(yàn),通常檢驗(yàn)周期為一個(gè)季度或半年,校驗(yàn)使用兩點(diǎn)校驗(yàn)法。即根據(jù)待測(cè)樣品的pH值范圍,選用兩種與其接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,一般這兩種緩沖溶液的pH值差至少要大于2。用第一種溶液定位后,再對(duì)第二種溶液測(cè)試,電位計(jì)的顯示結(jié)果與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)pH值之差應(yīng)不大于0.1 pH單位。如果誤差大于0.1 pH單位,應(yīng)用第三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液檢驗(yàn)。如果此時(shí)誤差小于0.1 pH單位,則很可能是第二種緩沖溶液出了問(wèn)題。如果誤差仍大于0.1 pH單位,則說(shuō)明電極出了問(wèn)題,需要對(duì)電極進(jìn)行處理或更換新的電極。

 

⑷更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或樣品時(shí),要用蒸餾水對(duì)電極進(jìn)行充分的淋洗,并用濾紙吸去附著在電極上的水,再用待測(cè)溶液淋洗以消除相互影響,這一點(diǎn)對(duì)使用弱性緩沖溶液時(shí)尤其重要。測(cè)量pH值時(shí),應(yīng)對(duì)水溶液進(jìn)行適當(dāng)攪拌,以使溶液均勻和達(dá)到電化學(xué)平衡,而在讀數(shù)時(shí)則應(yīng)停止攪動(dòng)再靜置片刻,以使讀數(shù)穩(wěn)定。

 

⑸測(cè)定時(shí),要先用水仔細(xì)沖洗兩個(gè)電極,再水樣沖洗,然后將電極浸入盛水樣的小燒杯中,用手小心搖動(dòng)燒杯使水樣均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。

 

43. 玻璃電極的使用注意事項(xiàng)有哪些?

 

⑴玻璃電極的零電位pH值必須在配套酸度計(jì)的定位調(diào)節(jié)器范圍內(nèi),而且不得在非水溶液中使用。玻璃電極在初次使用或久置不用后重新使用時(shí),玻璃球泡要在蒸餾水中浸泡24h以上,以使形成良好的水化層。使用前應(yīng)仔細(xì)檢查電極是否完好,玻璃球泡應(yīng)無(wú)裂痕和斑點(diǎn),內(nèi)參比電極應(yīng)浸泡在內(nèi)充液中。

 

⑵如果內(nèi)充溶液中有氣泡,可輕輕甩動(dòng)電極令氣泡溢出,使內(nèi)參比電極與溶液之間接觸良好。為避免玻璃球泡破損,水沖洗后,可以用濾紙小心地吸去附著在電極上的水,不能用力擦拭。安裝時(shí),玻璃電極的玻璃球泡要比參比電極略高一些。

 

⑶當(dāng)測(cè)量含有油或乳化狀物質(zhì)的水樣后,要及時(shí)用洗滌劑和水清洗電極。如果電極附著無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢,可將電極浸泡于(1+9)鹽酸中,待結(jié)垢溶解后,用水充分淋洗,再置于蒸餾水中待用。若上述處理效果不理想,可用丙酮或乙醚(不能用無(wú)水乙醇)進(jìn)行清洗后,再按上述方法處理,然后將電極在蒸餾水中浸泡過(guò)夜后使用。

 

⑷如果仍無(wú)效,還可以用鉻酸洗液浸泡數(shù)分鐘。鉻酸清除玻璃外表面所吸附物質(zhì)效果顯著,但存在具有脫水作用的弊端,用鉻酸處理過(guò)的電極必須在水中浸泡過(guò)夜,方可用于測(cè)量。在萬(wàn)不得已的情況下,還可將電極在5%HF溶液浸泡20~30s或在氟氫化銨(NH4HF2)溶液中浸泡1min作適度的腐蝕處理,浸泡后立即用水充分淋洗,再浸入水中待用。經(jīng)過(guò)這種劇烈的處理后,電極的壽命將受到影響,因此這兩種清潔方法只能作為替代廢棄的措施。

 

44. 甘汞電極的原理和使用注意事項(xiàng)有哪些?

 

⑴甘汞電極由金屬汞、氯化亞汞(甘汞)和氯化鉀鹽橋三部分組成。電極中的氯離子來(lái)源于氯化鉀溶液,當(dāng)氯化鉀溶液濃度一定的情況下,則電極電位在一定溫度下是常數(shù),而與水的pH值無(wú)關(guān)。電極內(nèi)部的氯化鉀溶液通過(guò)鹽橋(陶瓷砂芯)往外滲透,使原電池導(dǎo)通。

 

⑵使用時(shí),必須取下電極側(cè)管口的橡皮塞和下端的橡皮帽,以使鹽橋溶液借重力作用維持一定流速滲漏,保持與待測(cè)溶液的通路。電極不用時(shí),應(yīng)套好橡皮塞和橡皮帽,防止蒸發(fā)和滲出。長(zhǎng)期不用的甘汞電極應(yīng)充滿氯化鉀溶液,放置在電極盒內(nèi)保存。

 

⑶電極內(nèi)氯化鉀溶液不能有氣泡,以防止短路;溶液內(nèi)應(yīng)保留少許氯化鉀晶體,以保證氯化鉀溶液的飽和。但氯化鉀晶體不可過(guò)多,否則就有可能堵塞與被測(cè)溶液的通路,以至產(chǎn)生不規(guī)律的讀數(shù)。同時(shí)還應(yīng)注意排除甘汞電極表面或鹽橋與水接觸部位的氣泡,否則也可能導(dǎo)致測(cè)量回路斷路讀不出數(shù)或讀數(shù)不穩(wěn)。

 

⑷測(cè)量時(shí),甘汞電極內(nèi)的氯化鉀溶液的液面必須高于被測(cè)溶液的液面,以防被測(cè)液向電極內(nèi)擴(kuò)散而影響甘汞電極的電位。水中含有的氯化物、硫化物、絡(luò)合劑、銀鹽、過(guò)氯酸鉀等成分向內(nèi)擴(kuò)散,都將會(huì)影響甘汞電極的電位。

 

⑸溫度波動(dòng)較大時(shí),甘汞電極的電位變化有滯后性,即溫度變化快,電極電位的變化較慢,電極電位達(dá)到平衡所需的時(shí)間較長(zhǎng),因此測(cè)量時(shí)要盡量避免溫度大幅度變化。

 

⑹要注意防止甘汞電極陶瓷砂芯被堵塞,當(dāng)測(cè)量渾濁溶液或膠體溶液后特別要注意及時(shí)清洗。若甘汞電極陶瓷砂芯表面有粘附物,可用金剛砂紙或在油石上加水輕輕磨去。

 

⑺定期對(duì)甘汞電極的穩(wěn)定性進(jìn)行檢查,可分別測(cè)定被檢驗(yàn)的甘汞電極與另一只完好的內(nèi)充液相同的甘汞電極在無(wú)水或同一水樣中的電位,兩個(gè)電極的電位差值應(yīng)小于2mV,否則就需要更換新的甘汞電極。

 

45. 溫度測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

目前,國(guó)家污水排放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)水溫沒(méi)有具體規(guī)定,但水溫對(duì)常規(guī)生物處理系統(tǒng)的意義巨大,必須予以高度重視。無(wú)論好氧處理還是厭氧處理,都要求在一定溫度范圍內(nèi)進(jìn)行,一旦超過(guò)此范圍,即溫度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)降低處理效率,甚至造成整個(gè)系統(tǒng)的失效。尤其要重視處理系統(tǒng)進(jìn)水的溫度監(jiān)測(cè),一旦發(fā)現(xiàn)進(jìn)水溫度改變,就應(yīng)當(dāng)密切注意后續(xù)處理裝置內(nèi)水溫的變化,如果在可以忍受的范圍內(nèi),可以置之不理,否則就應(yīng)當(dāng)調(diào)節(jié)進(jìn)水的溫度。

 

GB 13195--91 規(guī)定了表層溫度計(jì)、深層溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定水溫的具體方法。正常情況下,現(xiàn)場(chǎng)臨時(shí)測(cè)定廢水處理場(chǎng)各個(gè)工藝構(gòu)筑物內(nèi)水溫時(shí),一般可以使用品質(zhì)合格的充汞式玻璃溫度計(jì)測(cè)定。如果需要將溫度計(jì)從水中拿出來(lái)讀數(shù),那么從溫度計(jì)離開(kāi)水面到讀數(shù)完畢的時(shí)間不能超過(guò)20s。溫度計(jì)至少要有0.1oC的精確刻度,并且熱容應(yīng)當(dāng)盡可能小以使其易于達(dá)到平衡,同時(shí)需要定期由計(jì)量檢定部門(mén)使用精密溫度計(jì)進(jìn)行校正。

 

臨時(shí)測(cè)定水溫時(shí),要將玻璃溫度計(jì)或其他測(cè)溫設(shè)備探頭浸入待測(cè)水中一定時(shí)間(一般5min以上)、達(dá)到平衡后再去讀取數(shù)據(jù),溫度值一般精確到0.1oC。廢水處理場(chǎng)一般在曝氣池的進(jìn)水端安裝在線溫度測(cè)定儀,而測(cè)溫儀通常使用熱敏電阻測(cè)量水溫。

 

46. 什么是溶解氧?

 

溶解氧DO(英文Dissolved Oxygen的簡(jiǎn)寫(xiě))表示的是溶解于水中分子態(tài)氧的數(shù)量,單位是mg/L。水中的溶解氧飽和含量與水溫、大氣壓和水的化學(xué)組成有關(guān),在一個(gè)大氣壓下,0oC的蒸餾水中溶解氧達(dá)到飽和時(shí)的氧含量為14.62mg/L,在20oC時(shí)則為9.17mg/L。水溫升高、含鹽量增加或大氣壓力下降,都會(huì)導(dǎo)致水中溶解氧含量降低。

 

溶解氧是魚(yú)類(lèi)和好氧菌生存和繁殖所必須的物質(zhì),溶解氧低于4mg/L,魚(yú)類(lèi)就難以生存。當(dāng)水被有機(jī)物污染后,好氧微生物氧化有機(jī)物會(huì)消耗水中的溶解氧,如果不能及時(shí)從空氣中得到補(bǔ)充,水中的溶解氧就會(huì)逐漸減少,直到接近于0,引起厭氧微生物的大量繁殖,使水變黑變臭。

 

47. 常用的溶解氧測(cè)定方法有哪些?

 

常用的溶解氧測(cè)定方法有兩種,一是碘量法及其修正法(GB 7489--87),二是電化學(xué)探頭法(GB11913--89)。碘量法適用于測(cè)量溶解氧大于0.2mg/L的水樣,一般碘量法只適用于測(cè)定清潔水的溶解氧,測(cè)定工業(yè)廢水或污水處理廠各個(gè)工藝環(huán)節(jié)的溶解氧時(shí)必須使用修正的碘量法或電化學(xué)法。電化學(xué)探頭法的測(cè)定下限與所用的儀器有關(guān),主要有薄膜電極法和無(wú)膜電極法兩種,一般適用于測(cè)定溶解氧大于0.1mg/L的水樣。污水處理廠在曝氣池等處安裝使用的在線DO儀使用的就是薄膜電極法或無(wú)膜電極法。

 

碘量法的基本原理是向水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀,加酸后,棕色沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)生成游離碘,再以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定游離碘,即可計(jì)算出溶解氧的含量。

 

當(dāng)水樣有顏色或含有能與碘反應(yīng)的有機(jī)物時(shí),不宜使用碘量法及其修正法測(cè)定水中的溶解氧,可使用氧敏感薄膜電極或無(wú)膜電極測(cè)定。氧敏感電極由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性透過(guò)膜組成,薄膜只能透過(guò)氧和其他氣體,水和其中可溶物質(zhì)不能通過(guò),通過(guò)薄膜的氧氣在電極上還原,產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流,在一定溫度下電流大小與溶解氧含量成正比。無(wú)膜電極由特殊的銀合金陰極和鐵(或鋅)陽(yáng)極組成,不用薄膜和電解質(zhì),兩極之間也不加極化電壓,只是通過(guò)被測(cè)水溶液溝通兩極而形成一個(gè)原電池,水中的氧分子直接在陰極上還原,產(chǎn)生的還原電流與被測(cè)溶液中的氧含量成正比。

 

48. 為什么溶解氧指標(biāo)是廢水生物處理系統(tǒng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的關(guān)鍵指標(biāo)之一?

 

水中保持一定的溶解氧是好氧水生生物得以生存繁殖的基本條件,因而溶解氧指標(biāo)也污水生物處理系統(tǒng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的關(guān)鍵指標(biāo)之一。

 

好氧生物處理裝置要求水中溶解氧最好在2mg/L以上,厭氧生物處理裝置要求溶解氧在0.5mg/L以下,如果想進(jìn)入理想的產(chǎn)甲烷階段則最好檢測(cè)不到溶解氧(為0),而A/O工藝的A段為缺氧狀態(tài)時(shí),溶解氧最好在0.5~1mg/L。在好氧生物法的二沉池出水合格時(shí),其溶解氧含量一般不低于1mg/L,過(guò)低(﹤0.5mg/L)或過(guò)高(空氣曝氣法﹥2mg/L)都會(huì)導(dǎo)致出水水質(zhì)變差、甚至超標(biāo)。因此對(duì)生物處理裝置內(nèi)部和其沉淀池出水的溶解氧含量監(jiān)測(cè)予以充分重視。

 

碘量滴定法不適合作現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn),也難以用于連續(xù)監(jiān)測(cè)或就地測(cè)定溶解氧。在污水處理系統(tǒng)的溶解氧連續(xù)監(jiān)測(cè)中采用的都是電化學(xué)法中的薄膜電極法。為了實(shí)時(shí)連續(xù)掌握污水處理過(guò)程中曝氣池內(nèi)混合液DO的變化,一般采用在線式電化學(xué)探頭DO測(cè)定儀,同時(shí)DO儀也是曝氣池溶氧自動(dòng)控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)的重要組成部分,對(duì)于調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)的正常運(yùn)行起著重要的作用。同時(shí)也是工藝操作人員調(diào)整、控制污水生物處理正常運(yùn)轉(zhuǎn)的重要依據(jù)。

 

49. 碘量滴定法測(cè)定溶解氧的注意事項(xiàng)有哪些?

 

采集測(cè)定溶解氧的水樣時(shí)要特別小心,水樣不能長(zhǎng)時(shí)間和空氣接觸,也不能攪動(dòng)。在集水池中取樣時(shí)要用300毫升配玻璃塞的細(xì)口溶解氧瓶,同時(shí)測(cè)定和記錄水溫。再就是使用碘量滴定法時(shí),取樣后除選擇特定的方法排除干擾外,還要盡可能縮短保存時(shí)間,最好立即分析。

 

通過(guò)技術(shù)和設(shè)備上的改進(jìn)和借助于儀器化,碘量滴定法仍然是分析溶解氧的最精密和最可靠的滴定法。為排除水樣中的各種干擾物質(zhì)的影響,碘量滴定法有幾種予以修正的具體方法。

 

水樣中存在的氧化物、還原物、有機(jī)物等都會(huì)對(duì)碘量滴定法產(chǎn)生干擾,某些氧化劑可把碘化物游離為碘(正干擾),某些還原劑可把碘還原為碘化物(負(fù)干擾),當(dāng)氧化的錳沉淀物被酸化時(shí),大部有機(jī)物可被部分氧化,產(chǎn)生負(fù)誤差。疊氮化物修正法可以有效地排除亞硝酸鹽的干擾,而水樣中含有低價(jià)鐵時(shí)可用高錳酸鉀修正法排除干擾。水樣中含有色、藻類(lèi)、懸浮固體時(shí),應(yīng)當(dāng)使用明礬絮凝修正法,而硫酸銅--氨基磺酸絮凝修正法用于測(cè)定活性污泥混合液的溶解氧。

 

50. 薄膜電極法的注意事項(xiàng)測(cè)定溶解氧的注意事項(xiàng)有哪些?

 

薄膜電極由陰極、陽(yáng)極、電解液和薄膜組成,電極腔內(nèi)充入KCl溶液,薄膜將電解液和被測(cè)水樣隔開(kāi),溶解氧通過(guò)薄膜滲透擴(kuò)散。在兩極間加上0.5~1.0V的直流固定極化電壓后,被測(cè)水中的溶解氧通過(guò)薄膜并在陰極上還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流。

 

常用的薄膜是能使氧分子透過(guò)而且性質(zhì)比較穩(wěn)定的聚乙烯和碳氟化合物薄膜,由于薄膜能使多種氣體滲透,而有些氣體(如H2S、SO2、CO2、NH3等)在指示電極上不易去極化,進(jìn)而會(huì)降低電極的靈敏度,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。被測(cè)水中的油污、油脂及曝氣池中的微生物常會(huì)附著在薄膜上,嚴(yán)重影響測(cè)量精度,因此需要定期清洗和校驗(yàn)。

 

因此,對(duì)在污水處理系統(tǒng)中使用的薄膜電極式溶解氧測(cè)定儀,要嚴(yán)格按照制造商的校準(zhǔn)方法操作,并定期清洗、校準(zhǔn)、補(bǔ)充電解液、更換電極薄膜。更換薄膜時(shí)要仔細(xì)進(jìn)行,一要防止污染敏感元件,二要注意不在薄膜下留有微小氣泡,否則會(huì)使剩余電流升高,影響測(cè)定結(jié)果。為保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,薄膜電極測(cè)定點(diǎn)的水流要有一定的紊動(dòng),即通過(guò)薄膜表面的試液必須具有足夠的流速。

 

一般情況下,可以用空氣或已知DO濃度的樣品以及不含DO的樣品對(duì)照校準(zhǔn),當(dāng)然,最好使用正在檢驗(yàn)中的水樣進(jìn)行校準(zhǔn)。另外,還要經(jīng)常校核一個(gè)或兩個(gè)點(diǎn)來(lái)檢驗(yàn)溫度校正數(shù)據(jù)。

 

51. 反映水中有毒有害有機(jī)物的各種指標(biāo)有哪些?

 

常見(jiàn)污水中的有毒有害有機(jī)物,除了少部分(如揮發(fā)酚等)外,大部分是難以生物降解的,而且對(duì)人體還有較大危害性,如石油類(lèi)、陰離子表面活性劑(LAS)、有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯(PCBs)、多環(huán)芳烴(PAHs)、高分子合成聚合物(如塑料、合成橡膠、人造纖維等)、燃料等有機(jī)物。

 

國(guó)家綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB 8978-1996 對(duì)各個(gè)行業(yè)排放的含有以上有毒有害有機(jī)物污水濃度作出了嚴(yán)格的規(guī)定,具體水質(zhì)指標(biāo)有苯并(a)芘、石油類(lèi)、揮發(fā)酚、有機(jī)磷農(nóng)藥(以P計(jì))、四氯甲烷、四氯乙烯、苯、甲苯、間-甲酚等36項(xiàng)。行業(yè)不同,其排放的廢水需要控制的指標(biāo)也不同,應(yīng)當(dāng)根據(jù)各自排放的污水的具體成份,監(jiān)測(cè)其水質(zhì)指標(biāo)是否符合國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。

 

52. 水中酚類(lèi)化合物的類(lèi)型有幾種?

 

酚是苯的羥基衍生物,其羥基直接與苯環(huán)相連。按照苯環(huán)上所含羥基數(shù)目的多少,可分為單元酚(如苯酚)和多元酚。按照能否與水蒸汽共沸而揮發(fā),又分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚。因此,酚類(lèi)不單指苯酚,而且還包括鄰位、間位和對(duì)位被羥基、鹵素、硝基、羧基等取代的酚化物的總稱(chēng)。

 

酚類(lèi)化合物是指苯及其稠環(huán)的羥基衍生物,種類(lèi)繁多,通常認(rèn)為沸點(diǎn)在230oC以下的為揮發(fā)酚,而沸點(diǎn)在230oC以上的為不揮發(fā)酚。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中的揮發(fā)酚是指在蒸餾時(shí),能與水蒸汽一起揮發(fā)的酚類(lèi)化合物。

 

53. 常用的揮發(fā)酚測(cè)定方法有幾種?

 

由于揮發(fā)酚為一類(lèi)化合物,而非單一化合物,因此,即使均以苯酚為標(biāo)準(zhǔn),如果采用不同的分析方法,其結(jié)果也會(huì)存在差異。為使結(jié)果具有可比性,必須使用國(guó)家規(guī)定的統(tǒng)一方法,常用的揮發(fā)酚測(cè)定方法是GB 7490--87 規(guī)定的4—氨基安替比林分光光度法和GB 7491--87 規(guī)定的溴化容量法。

 

4--氨基安替比林分光光度法干擾因素少、靈敏度較高,適用于測(cè)定揮發(fā)酚含量﹤5mg/L的較清潔的水樣。其基本原理是在鐵氰化鉀存在和pH值為10的水中,酚類(lèi)化合物與4--氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色染料,在波長(zhǎng)510nm處有最大吸收值。如果用三氯甲烷將生成的橙紅色染料萃取則在波長(zhǎng)460nm處有最大吸收值,可使4--氨基安替比林分光光度法最低檢出濃度由0.1mg/L降到0.002mg/L。

 

溴化容量法操作簡(jiǎn)便易行,適用于測(cè)定﹥10mg/L的工業(yè)廢水或工業(yè)廢水處理場(chǎng)出水中的揮發(fā)性酚量。其基本原理是在過(guò)量溴的溶液中,酚與溴生成三溴酚,并進(jìn)一步生成溴代三溴酚。然后剩余的溴與碘化鉀反應(yīng)釋放出游離碘,同時(shí)溴代三溴酚與碘化鉀反應(yīng)生成三溴酚和游離碘。再用硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘,根據(jù)其消耗量可以計(jì)算出以苯酚計(jì)的揮發(fā)酚含量。

 

54. 測(cè)定揮發(fā)酚的注意事項(xiàng)有哪些?

 

由于溶解氧等氧化劑及微生物都可以將酚類(lèi)化合物氧化或分解,使水中的酚類(lèi)化合物很不穩(wěn)定,因此通常采取加酸(H3PO4)和降低溫度的方法抑制微生物的作用,采用加入足量硫酸亞鐵的方法消除氧化劑的影響。即使采取了上述措施,水樣也應(yīng)在24h內(nèi)進(jìn)行分析化驗(yàn),而且一定要將水樣保存在玻璃瓶?jī)?nèi)而不能是塑料容器內(nèi)。

 

無(wú)論溴化容量法還是4--氨基安替比林分光光度法,水樣中含有氧化性或還原性物質(zhì)及金屬離子、芳香胺、油分和焦油類(lèi)等成份時(shí),都會(huì)對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性產(chǎn)生干擾,必須使用必要措施消除其影響。例如氧化劑可在加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉后被除去,硫化物可在酸性條件下加入硫酸銅后被除去,油分和焦油類(lèi)可在強(qiáng)堿性條件下用有機(jī)溶劑萃取分離除去,亞硫酸鹽、甲醛等還原性物質(zhì)在酸性條件下用有機(jī)溶劑萃取后使還原性物質(zhì)滯留于水中而除去。分析化驗(yàn)?zāi)骋怀煞菹鄬?duì)固定的污水時(shí),積累一定時(shí)間經(jīng)驗(yàn)后,可以明確其中的干擾物質(zhì)種類(lèi),然后采取增減排除干擾物質(zhì)的種類(lèi),盡量簡(jiǎn)化分析步驟。

 

蒸餾操作是揮發(fā)酚測(cè)定的一個(gè)關(guān)鍵步驟,為使揮發(fā)酚蒸出完全,應(yīng)將待蒸餾樣品的pH值調(diào)節(jié)至4左右(甲基橙的變色范圍)。此外,由于揮發(fā)酚的揮發(fā)過(guò)程較為緩慢,故收集餾出液的體積應(yīng)與原待蒸餾樣品的體積相當(dāng),否則將影響測(cè)定結(jié)果。如果發(fā)現(xiàn)餾出液呈白色渾濁,應(yīng)當(dāng)在酸性條件下再蒸一次,若第二次餾出液仍呈白色渾濁,則可能是水樣中有油分和焦油類(lèi)的存在,須作相應(yīng)的處理。

 

使用溴化容量法測(cè)得的總量是相對(duì)值,必須嚴(yán)格遵循國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件,包括加入液量、反應(yīng)溫度和時(shí)間等。另外,三溴苯酚沉淀容易包裹I2,因此在接近滴定點(diǎn)時(shí),應(yīng)充分劇烈搖動(dòng)。

 

55. 使用4--氨基安替比林分光光度法測(cè)定揮發(fā)酚的注意事項(xiàng)有哪些?

 

使用4--氨基安替比林(4-AAP)分光光度法時(shí),全部操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,并利用通風(fēng)櫥的機(jī)械吸風(fēng),以消除具有毒性的苯對(duì)操作人員的不良影響。

 

試劑空白值的增高,除可因由蒸餾水、玻璃器皿和其他試驗(yàn)裝置中受沾污,以及由于室溫升高致使萃取溶劑揮發(fā)等因素外,主要來(lái)自易吸潮結(jié)塊和氧化的4-AAP試劑,因此要采取必要措施保證4-AAP的純度。反應(yīng)顯色易受pH值影響,要嚴(yán)格控制反應(yīng)溶液的pH值在9.8~10.2之間。

 

苯酚稀標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,每毫升含1mg苯酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于冰箱內(nèi),使用時(shí)間不能超過(guò)30d,每毫升含10μg苯酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在配制當(dāng)天使用,每毫升含1μg苯酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制后2h內(nèi)使用。

 

一定要按照標(biāo)準(zhǔn)操作方法按順序加入試劑,每加入一種試劑后都應(yīng)搖勻。如果加入緩沖液后不搖勻,會(huì)使實(shí)驗(yàn)溶液內(nèi)氨濃度不均勻,對(duì)反應(yīng)有影響。氨水不純可使空白值增加10倍以上,開(kāi)瓶后的氨水如果長(zhǎng)時(shí)間未用完,應(yīng)蒸餾后再用。

 

生成的氨基安替比林紅色染料在水溶液中只能穩(wěn)定約30min,萃取到氯仿中后可以穩(wěn)定4h,時(shí)間過(guò)長(zhǎng)則顏色由紅變黃。如果因?yàn)?--氨基安替比林不純導(dǎo)致空白顏色過(guò)深,可改用490nm波長(zhǎng)測(cè)定以提高測(cè)定精度。4--氨基安替比不純時(shí)可用甲醇溶解后,再用活性炭過(guò)濾重結(jié)晶精制。

 

56. 石油類(lèi)的測(cè)定方法有哪些?

 

石油是由烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴以及不飽和烴和少量硫、氮氧化合物所組成的一種復(fù)雜的混合物。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中將石油類(lèi)規(guī)定為保護(hù)水生生物的毒理學(xué)指標(biāo)及人體感官指標(biāo),是因?yàn)槭皖?lèi)物質(zhì)對(duì)水生生物的影響很大。當(dāng)水中石油類(lèi)的含量在0.01~0.1mg/L時(shí),就會(huì)干擾水生生物的攝食和繁殖。因此,我國(guó)漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過(guò)0.05mg/L,農(nóng)灌用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過(guò)5.0mg/L,污水綜合排放二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過(guò)10mg/L。一般進(jìn)入曝氣池的污水石油類(lèi)的含量不能超過(guò)50mg/L。

 

由于石油的成份復(fù)雜、性質(zhì)差異很大,再加上受分析方法所限,很難建立一個(gè)適用于各種成份的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)水中油含量﹥10mg/L時(shí),可使用重量法進(jìn)行測(cè)定,其缺點(diǎn)是操作復(fù)雜、輕質(zhì)油在蒸除石油醚和烘干時(shí)易損失。當(dāng)水中油含量為0.05~10mg/L時(shí),可使用非分散紅外光度法、紅外分光光度法和紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定,其中非分散紅外光度法和紅外光度法是檢測(cè)化驗(yàn)石油類(lèi)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T16488—1996)。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性較大的芳烴為主,是指能被石油醚萃取出、并能在特定波長(zhǎng)下有吸收特征的物質(zhì),并不能包括所有的石油類(lèi)。

 

57. 石油類(lèi)測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

分散紅外光度法和紅外光度法使用的萃取劑是四氯化碳或三氯三氟乙烷,重量法和紫外分光光度法使用的萃取劑是石油醚。這些萃取劑都有毒,因此操作時(shí)必須謹(jǐn)慎小心,并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

 

標(biāo)準(zhǔn)油應(yīng)當(dāng)采用待監(jiān)測(cè)污水中的石油醚或四氯化碳萃取物,有時(shí)也可使用其他被認(rèn)定的標(biāo)準(zhǔn)油品,或用正十六烷、異辛烷和苯按65:25:10的體積比配制而成。萃取標(biāo)準(zhǔn)油、標(biāo)準(zhǔn)油曲線繪制及測(cè)定廢水樣品所用的石油醚應(yīng)為同一批號(hào),否則會(huì)因?yàn)榭瞻字挡煌a(chǎn)生系統(tǒng)誤差。

 

測(cè)定油時(shí)要單獨(dú)采樣,采樣瓶一般使用廣口玻璃瓶,切不可使用塑料瓶,而且水樣不能裝滿采樣瓶,上面應(yīng)留有空隙。水樣如果不能當(dāng)天分析,可加入鹽酸或硫酸使其pH值﹤2,以抑制微生物的生長(zhǎng),并置于4oC冷藏箱內(nèi)保存。分液漏斗上的活塞不能涂抹凡士林等油性潤(rùn)滑油脂。

 

58. 常見(jiàn)重金屬及無(wú)機(jī)性非金屬有毒有害物質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)有哪些?

 

常見(jiàn)的水中重金屬及無(wú)機(jī)性非金屬有毒有害物質(zhì)主要有汞、鎘、鉻、鉛及硫化物、氰化物、氟化物、砷、硒等,這些水質(zhì)指標(biāo)都是保證人體健康或保護(hù)水生生物的毒理學(xué)指標(biāo)。國(guó)家污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 8978-1996)對(duì)含有這些物質(zhì)的污水排放指標(biāo)作出了嚴(yán)格的規(guī)定。

 

對(duì)于來(lái)水中含有這些物質(zhì)的污水處理場(chǎng),必須認(rèn)真檢測(cè)進(jìn)水和二沉池出水的這些有毒有害物質(zhì)的含量,以保證達(dá)標(biāo)排放。一旦發(fā)現(xiàn)進(jìn)水或出水超標(biāo),都應(yīng)當(dāng)立即采取措施,通過(guò)加強(qiáng)預(yù)處理和調(diào)整污水處理運(yùn)行參數(shù),使出水盡快達(dá)標(biāo)。在常規(guī)的二級(jí)污水處理中,硫化物和氰化物是兩種最常見(jiàn)的無(wú)機(jī)性非金屬有毒有害物質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)。

 

59. 水中硫化物的形式有幾種?

 

硫在水中存在的主要形式有硫酸鹽、硫化物和有機(jī)硫化物等,其中硫化物有H2S、HS-、S2-等三種形式,每種形式的數(shù)量與水的pH值有關(guān),在酸性條件下,主要以H2S形式存在,pH值﹥8時(shí),主要以HS-、S2-形式存在。水體中檢出硫化物,往往可說(shuō)明其已受到污染。某些工業(yè)尤其是石油煉制排放的污水中常含有一定量的硫化物,在厭氧菌的作用下,水中的硫酸鹽也能還原成硫化物。

 

必須認(rèn)真分析化驗(yàn)污水處理系統(tǒng)有關(guān)部位污水的硫化物含量,以防出現(xiàn)硫化氫中毒現(xiàn)象。尤其是對(duì)汽提脫硫裝置的進(jìn)出水,因硫化物含量高低直接反映了汽提裝置的效果,是一項(xiàng)控制指標(biāo)。為防止自然水體中硫化物過(guò)高,國(guó)家污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定硫化物含量不得超過(guò)1.0mg/L,采用好氧二級(jí)生物處理污水時(shí),如果進(jìn)水硫化物濃度在20mg/L以下,在活性污泥性能良好并及時(shí)排出剩余污泥的情況下,二沉池出水的硫化物是能夠達(dá)標(biāo)的。必須定時(shí)監(jiān)測(cè)二沉池出水硫化物的含量,以便觀察出水是否達(dá)標(biāo)和確定如何調(diào)整運(yùn)行參數(shù)。

 

60. 常用檢測(cè)水中硫化物含量的方法有幾種?

 

常用檢測(cè)水中硫化物含量的方法有亞甲藍(lán)分光光度法、對(duì)氨基N,N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、離子電極法等,其中有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的硫化物測(cè)定方法是亞甲基藍(lán)分光光度法(GB/T16489—1996)和直接顯色分光光度法(GB/T17133—1997),這兩種方法的檢出限分別為0.005mg/L和0.004mg/l,在水樣不稀釋的情況下,最高檢測(cè)濃度分別為0.7mg/L和25mg/L。對(duì)氨基N,N二甲基苯胺分光光度法(CJ/T60--1999)測(cè)定的硫化物濃度范圍為0.05~0.8mg/L,因此,以上分光光度法只適用于檢測(cè)硫化物含量較低的水樣。當(dāng)廢水中硫化物濃度較高時(shí),可以使用碘量法(HJ/T60—2000和CJ/T60--1999),碘量法的檢測(cè)濃度范圍為1~200mg/L。

 

當(dāng)水樣渾濁、有色或含有SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚等還原性物質(zhì)時(shí),對(duì)測(cè)定干擾嚴(yán)重,需要進(jìn)行預(yù)分離以消除干擾,常用的預(yù)分離方法是酸化-吹脫-吸收法。其原理是將水樣酸化后,硫化物在酸性溶液中以H2S分子狀態(tài)存在,用氣體將其吹出,再用吸收液吸收,然后進(jìn)行測(cè)定。

 

具體做法是首先在水樣中加入EDTA,以絡(luò)合穩(wěn)定大部分金屬離子(如Cu2+、Hg2+、Ag+、Fe3+),避免這些金屬離子與硫離子反應(yīng)引起的干擾;還要加入適量鹽酸羥胺,可以有效防止水樣中氧化性物質(zhì)與硫化物發(fā)生氧化還原反應(yīng)。從水中吹取H2S時(shí),攪拌比不攪拌回收率顯著高,在攪拌下吹脫15min硫化物回收率可達(dá)100%;在攪拌下吹脫時(shí)間超過(guò)20min時(shí),回收率略有下降。因此,通常在攪拌下吹脫,吹脫時(shí)間為20min。當(dāng)水浴溫度為35~55oC時(shí),硫化物回收率能達(dá)到100%,水浴溫度為65oC以上時(shí),硫化物回收率略有降低。因此,一般選取最佳水浴溫度為35~55oC。

 

61. 硫化物測(cè)定的其它注意事項(xiàng)有哪些?

 

⑴由于水中硫化物的不穩(wěn)定,在水樣采集時(shí),不能對(duì)取樣點(diǎn)曝氣和劇烈攪動(dòng),采集后,要及時(shí)加入乙酸鋅溶液,使之成為硫化鋅混懸液。當(dāng)水樣為酸性時(shí),應(yīng)當(dāng)補(bǔ)加堿溶液以防釋放出硫化氫,水樣滿瓶后加塞,盡快送化驗(yàn)室進(jìn)行分析。

 

⑵無(wú)論采用哪種方法分析,都必須對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理以消除干擾和提高檢測(cè)水平。呈色物、懸浮物、SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚以及其他還原性物質(zhì)的存在,都會(huì)影響分析結(jié)果。消除這些物質(zhì)的干擾的方法,可以采用沉淀分離、吹氣分離、離子交換等。

 

⑶用于稀釋和試劑溶液配制的水不能含有Cu2+和Hg2+等重金屬離子,否則會(huì)因生成酸不溶硫化物使分析結(jié)果偏低,因此不要使用金屬蒸餾器制得的蒸餾水,最好使用去離子水或全玻璃蒸餾器蒸得的蒸餾水。

 

⑷同樣乙酸鋅吸收液中含有痕量重金屬時(shí)也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,可以在充分振搖下,向1L乙酸鋅吸收液中逐滴加入1mL新制備的0.05mol/L硫化鈉溶液,靜置過(guò)夜,再旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)后用質(zhì)地細(xì)密的定量濾紙過(guò)濾,棄去除濾液,這樣可以排除吸收液中痕量重金屬的干擾。

 

⑸硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液極不穩(wěn)定,濃度越低越容易變化,必須于用前配制并立即標(biāo)定。用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的硫化鈉結(jié)晶表面常含有亞硫酸鹽,從而造成誤差,最好取用大顆粒結(jié)晶,并用水快速淋洗洗去亞硫酸鹽后再稱(chēng)量。

 

62. 氰化物測(cè)定的方法有哪些?

 

氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法,GB7486—87和GB7487—87分別規(guī)定了總氰化物和氰化物的測(cè)定方法。容量滴定法適用于高濃度氰化物水樣的分析,測(cè)定范圍為1~100mg/L;分光光度法有異煙酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法兩種,適用于低濃度氰化物水樣的分析,測(cè)定范圍為0.004~0.25mg/L。

 

容量滴定法的原理是用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定,氰離子與硝酸銀生成可溶性銀氰絡(luò)合離子,過(guò)量的銀離子與試銀靈指示液反應(yīng),溶液由黃色變成橙紅色。分光光度法的原理是在中性條件下,氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰,氯化氰再與砒啶反應(yīng)生成戊烯二醛,戊烯二醛與砒唑啉酮或巴比妥酸生成藍(lán)色或紅紫色染料,顏色的深淺與氰化物的含量成正比。

 

滴定法和分光光度法測(cè)定時(shí)都存在一些干擾因素,通常需要加入特定藥劑等預(yù)處理措施,并進(jìn)行預(yù)蒸餾。當(dāng)干擾物質(zhì)濃度不是很大時(shí),只通過(guò)預(yù)蒸餾即可達(dá)到目的。

 

63. 氰化物測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

⑴氰化物有劇毒,砒啶也有毒,分析操作時(shí)要格外小心謹(jǐn)慎,必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,避免沾污皮膚和眼睛。當(dāng)水樣中干擾物質(zhì)濃度不是很大時(shí),通過(guò)酸性條件下的預(yù)蒸餾,使簡(jiǎn)單氰化物轉(zhuǎn)變?yōu)榍杌瘹鋸乃嗅尫懦鰜?lái),再使之通過(guò)氫氧化鈉洗滌液而收集起來(lái),即可將簡(jiǎn)單氰化物和絡(luò)合氰化物區(qū)分開(kāi)來(lái),并使氰化物濃度提高、降低檢出限值。

 

⑵水樣中干擾物質(zhì)濃度較大,就應(yīng)當(dāng)首先采取有關(guān)措施,消除其影響。氧化劑的存在,會(huì)使氰化物分解,如果懷疑水中有氧化劑,可以采取加入適量硫代硫酸鈉的方法排除其干擾。水樣應(yīng)貯存于聚乙烯瓶中,采集后,應(yīng)在24h內(nèi)進(jìn)行分析。必要時(shí),應(yīng)加入固體氫氧化鈉或濃氫氧化鈉溶液,使水樣pH值提高到12~12.5。

⑶硫化物在酸性蒸餾時(shí),可呈硫化氫態(tài)被蒸出,并被堿液吸收,因此必須預(yù)先除去。除硫的方法有兩個(gè),一是在酸性條件下,加入不能氧化CN-的氧化劑(如高錳酸鉀)將S2-氧化后再蒸餾;二是加入適量CdCO3或CbCO3固體粉末,使生成金屬的硫化物沉淀,將沉淀過(guò)濾后再蒸餾。

 

⑷在酸性蒸餾時(shí),油類(lèi)物質(zhì)也可被蒸出,此時(shí)可以用(1+9)醋酸調(diào)節(jié)水樣pH值至6~7后,迅速用水樣體積20%的己烷或氯仿進(jìn)行一次(不可多次)萃取,隨后立即用氫氧化鈉溶液水樣pH值提高到12~12.5再蒸餾。

 

⑸含高濃度的碳酸鹽的水樣在酸性蒸餾時(shí),會(huì)釋放出二氧化碳被氫氧化鈉洗滌液收集而影響測(cè)定結(jié)果。遇高濃度的碳酸鹽的污水時(shí),可用氫氧化鈣代替氫氧化鈉固定水樣,使水樣pH值提高到12~12.5并經(jīng)過(guò)沉淀后,再傾上清液于樣品瓶中。

 

⑹采用光度法測(cè)定氰化物時(shí),反應(yīng)溶液的pH值直接影響顯色的吸光值。因此,必須嚴(yán)格控制吸收液的堿濃度,注意磷酸鹽緩沖液的緩沖容量。在加入一定量的緩沖液后,需注意測(cè)定是否能達(dá)到最適的pH值范圍。另外,在磷酸鹽緩沖液配制之后,必須以pH計(jì)測(cè)量其pH值,了解其是否符合要求,以避免因試劑不純或含有結(jié)晶水而出現(xiàn)較大的偏差。

 

⑺氯銨T的有效氯含量的改變,也是氰化物測(cè)定不準(zhǔn)的常見(jiàn)原因。當(dāng)出現(xiàn)不顯色或顯色不呈線性、靈敏度低等現(xiàn)象時(shí),除了溶液pH值出現(xiàn)偏差這個(gè)原因以外,往往與氯銨T質(zhì)量有關(guān)。因此,氯銨T的有效氯的含量必須在11%以上,已分解或配制后出現(xiàn)混濁沉淀物的不能再用。

 

64. 什么是生物相?

 

在好氧生物處理過(guò)程中,不管采用何種構(gòu)筑物的形式及何種工藝流程,都是通過(guò)處理系統(tǒng)中的活性污泥和生物膜微生物的代謝活動(dòng),將廢水中的有機(jī)物氧化分解為無(wú)機(jī)物,從而使廢水得到凈化。處理后出水水質(zhì)的好壞都同組成活性污泥和生物膜微生物的種類(lèi)、數(shù)量及代謝活力等有關(guān)。廢水處理構(gòu)筑物的設(shè)計(jì)及日產(chǎn)運(yùn)行管理主要是為活性污泥和生物膜微生物提供一個(gè)較好的生活環(huán)境條件,以便發(fā)揮其最大的代謝活力。

 

在廢水生物處理過(guò)程中,微生物是一個(gè)綜合群體:活性污泥由多種微生物組成,各種微生物之間必然相互影響,并共同棲息于一個(gè)生態(tài)平衡的環(huán)境中。不同種類(lèi)的微生物在生物處理系統(tǒng)中,都有自己的生長(zhǎng)規(guī)律。比如說(shuō),有機(jī)物濃度較高時(shí),微生物是以有機(jī)物為食料的細(xì)菌占優(yōu)勢(shì),數(shù)量自然最多。而當(dāng)細(xì)菌數(shù)量多時(shí),必然出現(xiàn)以細(xì)菌為食料的原生動(dòng)物,再后出現(xiàn)以細(xì)菌和原生動(dòng)物為食料的微型后生動(dòng)物。

 

活性污泥中微生物的生長(zhǎng)規(guī)律,有助于通過(guò)微生物鏡檢去掌握廢水處理過(guò)程的水質(zhì)情況。如果鏡檢中發(fā)現(xiàn)有大量鞭毛蟲(chóng)存在,說(shuō)明廢水中有機(jī)物濃度還較高,需要作進(jìn)一步處理;當(dāng)鏡檢發(fā)現(xiàn)游動(dòng)型纖毛蟲(chóng)時(shí),表明廢水已經(jīng)得到一定程度的處理;當(dāng)鏡檢發(fā)現(xiàn)固著型纖毛蟲(chóng),而游動(dòng)型纖毛蟲(chóng)數(shù)量不多見(jiàn)時(shí),則表明廢水中有機(jī)物和游離細(xì)菌已相當(dāng)少,廢水已經(jīng)接近穩(wěn)定;當(dāng)鏡檢發(fā)現(xiàn)輪蟲(chóng)時(shí),表明水質(zhì)已經(jīng)比較穩(wěn)定。

 

65. 什么是生物相鏡檢?其作用是什么?

 

生物相鏡檢一般只能作為對(duì)水質(zhì)總體狀況的估計(jì),是一種定性的檢測(cè),不能作為廢水處理廠出水水質(zhì)的控制指標(biāo)。為了監(jiān)測(cè)微型動(dòng)物演替變化狀況,還需要定時(shí)進(jìn)行記數(shù)。

 

活性污泥和生物膜是生物法處理廢水的主體,污泥中微生物的生長(zhǎng)、繁殖、代謝活動(dòng)以及微生物種類(lèi)之間的演替情況可以直接反應(yīng)處理狀況。和有機(jī)物濃度及有毒物質(zhì)的測(cè)定相比,生物相鏡檢要簡(jiǎn)便得多,隨時(shí)可以了解活性污泥中原生動(dòng)物種類(lèi)變化和數(shù)量消長(zhǎng)情況,由此可以初步判斷污水的凈化程度,或進(jìn)水水質(zhì)和運(yùn)行條件是否正常。因此,除了利用物理、化學(xué)的手段來(lái)測(cè)定活性污泥的性質(zhì),還可以借助于顯微鏡觀察微生物的個(gè)體形態(tài)、生長(zhǎng)運(yùn)動(dòng)以及相對(duì)數(shù)量狀況來(lái)判斷廢水處理的運(yùn)行情況,以便及早發(fā)現(xiàn)異常情況,及時(shí)采取適當(dāng)?shù)膶?duì)策,保證處理裝置運(yùn)行穩(wěn)定,提高處理效果。

 

66. 低倍鏡觀察生物相應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?

 

低倍鏡觀察是為了觀察生物相的全貌,要注意觀察污泥絮粒的大小,污泥結(jié)構(gòu)的松緊程度,菌膠團(tuán)和絲狀菌的比例極其生長(zhǎng)狀況,并加以記錄和作出必要的描述。污泥絮粒大的污泥沉降性能好,抗高負(fù)荷沖擊能力強(qiáng)。

 

污泥絮粒按平均直徑的大小可以分為三等:污泥絮粒平均直徑﹥500μm的稱(chēng)為大粒污泥,﹤150μm為小粒污泥,介于150~500μm之間的為中粒污泥。

 

污泥絮粒性狀是指污泥絮粒的形狀、結(jié)構(gòu)、緊密程度及污泥中絲狀菌的數(shù)量。鏡檢時(shí)可把近似圓形的污泥絮粒稱(chēng)為圓形絮粒,與圓形截然不同的稱(chēng)為不規(guī)則形狀絮粒。

 

絮粒中網(wǎng)狀空隙與絮粒外面懸液相連的稱(chēng)為開(kāi)放結(jié)構(gòu),無(wú)開(kāi)放空隙的稱(chēng)為封閉結(jié)構(gòu)。絮粒中菌膠團(tuán)細(xì)菌排列致密,絮粒邊緣與外部懸液界限清楚的稱(chēng)為緊密絮粒,邊緣界限不清的成為疏松絮粒。

 

實(shí)踐證明,圓形、封閉、緊密的絮粒相互間易于凝聚、濃縮,沉降性能良好,反之則沉降性能差。

 

67. 高倍鏡觀察生物相應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?

 

用高倍鏡觀察,可以進(jìn)一步看清微型動(dòng)物的結(jié)構(gòu)特征,觀察時(shí)要注意微型動(dòng)物的外形和內(nèi)部結(jié)構(gòu),例如鐘蟲(chóng)體內(nèi)是否存在食物胞,纖毛蟲(chóng)的擺動(dòng)情況等。觀察菌膠團(tuán)時(shí),應(yīng)注意膠質(zhì)的厚薄和色澤,新生菌膠團(tuán)出現(xiàn)的比例等。觀察絲狀菌時(shí),要注意絲狀菌體內(nèi)是否有類(lèi)脂物質(zhì)和硫粒積累,同時(shí)注意絲狀菌體內(nèi)細(xì)胞的排列、形態(tài)和運(yùn)動(dòng)特征以便初步判斷絲狀菌的種類(lèi)(進(jìn)一步鑒別絲狀菌的種類(lèi)需要使用油鏡并將活性污泥樣品染色)。

 

68. 生物相觀察時(shí)對(duì)絲狀微生物如何分級(jí)?

 

活性污泥中絲狀微生物包括絲狀細(xì)菌、絲狀真菌、絲狀藻類(lèi)(藍(lán)細(xì)菌)等細(xì)胞相連且形成絲狀的菌體,其中以絲狀細(xì)菌最為常見(jiàn),它們同菌膠團(tuán)細(xì)菌一起,構(gòu)成了活性污泥絮體的主要成分。絲狀細(xì)菌具有很強(qiáng)的氧化分解有機(jī)物的能力,但由于絲狀細(xì)菌的比表面積較大,當(dāng)污泥中絲狀菌超過(guò)菌膠團(tuán)細(xì)菌而占優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng)時(shí),絲狀菌從絮粒中向外伸展,阻礙絮粒間的凝聚使污泥SV值SVI值升高,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成污泥膨脹現(xiàn)象。因此,絲狀細(xì)菌數(shù)量是影響污泥沉降性能的最重要因素。

 

根據(jù)活性污泥中絲狀菌與菌膠團(tuán)細(xì)菌的比例,可將絲狀菌分成五個(gè)等級(jí):①00——污泥中幾乎無(wú)絲狀菌;②±級(jí)——污泥中存在少量無(wú)絲狀菌;③+級(jí)——污泥中存在中等數(shù)量絲狀菌,總量少于菌膠團(tuán)細(xì)菌;④++級(jí)——污泥中存在大量絲狀菌,總量與菌膠團(tuán)細(xì)菌大致相等;⑤+++級(jí)——污泥絮粒以絲狀菌為骨架,數(shù)量明顯超過(guò)菌膠團(tuán)細(xì)菌而占優(yōu)勢(shì)。

 

69. 生物相觀察應(yīng)注意活性污泥微生物的哪些變化?

 

城市污水處理廠活性污泥中微生物種類(lèi)很多,比較容易地通過(guò)觀察微生物種類(lèi)、形態(tài)、數(shù)量和運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的變化來(lái)掌握活性污泥的狀態(tài)。而工業(yè)廢水處理場(chǎng)活性污泥中會(huì)因?yàn)樗|(zhì)的原因,可能觀察不到某種微生物,甚至完全沒(méi)有微型動(dòng)物,即不同的工業(yè)廢水處理場(chǎng)的生物相會(huì)有很大差異。

 

⑴微生物種類(lèi)的變化

 

污泥中的微生物種類(lèi)會(huì)隨水質(zhì)變化,隨運(yùn)行階段而變化。污泥培養(yǎng)階段,隨著活性污泥的逐漸形成,出水由濁變清,污泥中的微生物發(fā)生有規(guī)律的演變。正常運(yùn)行中,污泥微生物種類(lèi)的變化也遵循一定的規(guī)律,由污泥微生物種類(lèi)的變化可以推測(cè)運(yùn)行狀況的變化。比如污泥結(jié)構(gòu)變得松散時(shí),游動(dòng)纖毛蟲(chóng)較多,而出水混濁變差時(shí),變形蟲(chóng)和鞭毛蟲(chóng)就會(huì)大量出現(xiàn)。

 

⑵微生物活動(dòng)狀態(tài)的變化

 

當(dāng)水質(zhì)發(fā)生變化時(shí),微生物的活動(dòng)狀態(tài)也會(huì)發(fā)生一些變化,甚至微生物的形體也會(huì)隨廢水變化而變化。以鐘蟲(chóng)為例,纖毛擺動(dòng)的快慢、體內(nèi)積累食物泡的多少、伸縮泡的大小等形態(tài)都會(huì)隨生長(zhǎng)環(huán)境的改變而變化。當(dāng)水中溶解氧過(guò)高或過(guò)低時(shí),鐘蟲(chóng)的頭部常會(huì)突出一個(gè)空泡。進(jìn)水中難降解物質(zhì)過(guò)多或溫度過(guò)低時(shí),鐘蟲(chóng)會(huì)變得不活躍,其體內(nèi)可見(jiàn)到食物顆粒的積累,最后會(huì)導(dǎo)致蟲(chóng)體中毒死亡。pH值突變時(shí),鐘蟲(chóng)體上的纖毛會(huì)停止擺動(dòng)。

 

⑶微生物數(shù)量的變化

 

活性污泥中的微生物種類(lèi)很多,但某些微生物數(shù)量的變化也能反映出水質(zhì)的變化。比如絲狀菌,在正常運(yùn)行時(shí)適量存在是非常有利的,但其大量出現(xiàn)會(huì)導(dǎo)致菌膠團(tuán)數(shù)量的減少、污泥膨脹和出水水質(zhì)變差?;钚晕勰嘀斜廾x(chóng)的出現(xiàn)預(yù)示著污泥開(kāi)始增長(zhǎng)繁殖,但鞭毛蟲(chóng)數(shù)量增多又往往是處理效果降低的征兆。鐘蟲(chóng)的大量出現(xiàn)一般是活性污泥生長(zhǎng)成熟的表現(xiàn),此時(shí)處理效果良好,同時(shí)可見(jiàn)極少量的輪蟲(chóng)出現(xiàn)。如果活性污泥中輪蟲(chóng)大量出現(xiàn),則往往意味著污泥的老化或過(guò)度氧化,隨后就有可能出現(xiàn)污泥解體和出水水質(zhì)變差。

 

70. 鏡檢結(jié)果如何記錄?

 

對(duì)活性污泥或生物膜生物相進(jìn)行鏡檢后,其結(jié)果記錄方式可以參考表1。

 

 

71. 生物膜法生物相與活性污泥有哪些不同?

 

生物膜法處理系統(tǒng)的生物相特征與活性污泥工藝有所不同,主要表現(xiàn)在微生物種類(lèi)和分布方面。表9—2列出了生物膜和活性污泥中出現(xiàn)的微生物在類(lèi)型、種屬和數(shù)量上的比較。

 

 

一般來(lái)說(shuō),由于水質(zhì)呈逐級(jí)變化的趨勢(shì)和微生物生長(zhǎng)環(huán)境條件的改善,生物膜系統(tǒng)存在的微生物種類(lèi)和數(shù)量均比活性污泥工藝多,食物鏈長(zhǎng)且較為復(fù)雜,尤其是絲狀菌、原生動(dòng)物和后生動(dòng)物種類(lèi)增加較多,而且還有一定比例的厭氧菌和兼性菌。在日光照射到的部位能夠出現(xiàn)藻類(lèi),還能夠出現(xiàn)濾池蠅這樣的昆蟲(chóng)類(lèi)生物。在分布方面的特點(diǎn)是沿生物膜厚度(由表及里)或進(jìn)水流向(與進(jìn)水接觸時(shí)間不同),微生物的種類(lèi)和數(shù)量呈現(xiàn)出較大差異。在多級(jí)處理的第一級(jí)或下向流填料層的上部,生物膜往往以菌膠團(tuán)細(xì)菌為主,膜厚度亦較大(2~3mm);隨著級(jí)數(shù)的增加或下向流填料層的下部,由于其接觸到的水質(zhì)已經(jīng)經(jīng)過(guò)部分處理,生物膜中會(huì)逐漸出現(xiàn)較多的絲狀菌、原生動(dòng)物和后生動(dòng)物;微生物的種類(lèi)不斷增多,但生物膜的厚度卻在不斷減薄(1~2mm)。生物膜的表層的微生物都是好氧性的,而隨著厚度的加大,微生物逐漸變成兼性乃至厭氧性。

 

生物膜固著在濾料或填料上,生物固體停留時(shí)間SRT(泥齡)較長(zhǎng),因此能夠生長(zhǎng)世代時(shí)間長(zhǎng)、增殖速度很小的微生物,如硝化菌等。在生物膜上還可能出現(xiàn)大量絲狀菌,但不會(huì)出現(xiàn)污泥膨脹。和活性污泥法相比,生物膜上的生物中動(dòng)物性營(yíng)養(yǎng)者比例較大,微型動(dòng)物的存活率也較高,能夠棲息高營(yíng)養(yǎng)水平生物,在捕食性纖毛蟲(chóng)、輪蟲(chóng)類(lèi)、線蟲(chóng)類(lèi)之上還棲息著寡毛類(lèi)和昆蟲(chóng)。因此,生物膜上的食物鏈要比活性污泥中的食物鏈長(zhǎng),這也是生物膜法產(chǎn)生的污泥量少于活性污泥法的原因。

 

廢水水質(zhì)的不同,每一級(jí)或每層填料上的特征微生物也會(huì)不同,即水質(zhì)的變化會(huì)引起生物膜中微生物種類(lèi)和數(shù)量的變化。在進(jìn)水濃度增高時(shí),可以觀察到原有層次的特征性微生物下移的現(xiàn)象,即原先在前級(jí)或上層填料上的微生物可在后級(jí)或下層填料上出現(xiàn)。因此,通過(guò)生物相觀察發(fā)現(xiàn)這樣類(lèi)似的變化來(lái)推斷廢水濃度或污泥負(fù)荷的變化。

 

72. 水中細(xì)菌總數(shù)指標(biāo)的含義是什么?

 

細(xì)菌總數(shù)是指1mL水樣在營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基中,經(jīng)37oC、24h培養(yǎng)后所生長(zhǎng)的菌落數(shù)。計(jì)量單位一般是每mL水中所含有的總菌數(shù)。水中的細(xì)菌總數(shù)往往同水體受到有機(jī)物污染的程度有關(guān),是評(píng)價(jià)水質(zhì)污染程度和對(duì)人體可能造成傷害的重要指標(biāo)之一。

 

細(xì)菌總數(shù)的分析方法采用標(biāo)準(zhǔn)平皿法對(duì)水樣中的細(xì)菌記數(shù),這是一種測(cè)定水中好氧和兼性厭氧的異養(yǎng)菌密度的方法。但由于沒(méi)有任何一種營(yíng)養(yǎng)基或任一環(huán)境條件能滿足一個(gè)水樣中所有細(xì)菌的生理要求,而且水中細(xì)菌能以單獨(dú)個(gè)體、成對(duì)、鏈狀、成簇或成團(tuán)的形式存在,所以測(cè)得的菌落數(shù)實(shí)際上要低于被測(cè)水樣中真正存活的細(xì)菌數(shù)目。

 

73. 測(cè)定細(xì)菌總數(shù)的注意事項(xiàng)有哪些?

 

用無(wú)菌操作法吸取1mL水樣或2~3個(gè)適宜稀釋倍數(shù)的稀釋水樣,注入滅菌平皿中,再傾注15mL營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基并與水樣充分混勻,每個(gè)水樣做兩個(gè)平行樣,另外每次檢驗(yàn)還要做只傾注營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基的空白對(duì)照。

 

培養(yǎng)之后,應(yīng)立即進(jìn)行平皿菌落計(jì)數(shù)。如果計(jì)數(shù)必須暫緩進(jìn)行,可將平皿存放于5~10oC的環(huán)境下,但不能超過(guò)24h,而且也不可以將這種做法當(dāng)作常規(guī)的操作方式。

 

對(duì)平皿菌落計(jì)數(shù)時(shí),可用肉眼觀察,為防止遺漏,必要時(shí)應(yīng)用放大鏡檢查。對(duì)那些看來(lái)相似、距離相近但并不相觸的菌落,只要其距離小于最小菌落的直徑,就應(yīng)當(dāng)分別予以計(jì)數(shù)。對(duì)那些緊密接觸但外觀(形態(tài)或顏色)有差異的菌落也要分別予以計(jì)數(shù)。

 

在求同一稀釋度的平均菌落數(shù)時(shí),如果其中一個(gè)平皿有較大片狀菌落生長(zhǎng)時(shí),則不宜采用,而應(yīng)以無(wú)片狀菌落生長(zhǎng)的平皿作為該稀釋度的菌落數(shù)。如果片狀菌落不到平皿的一半、而其余部分菌落的分布又很均勻時(shí),則可以將生長(zhǎng)均勻的1/2平皿菌落計(jì)數(shù)后乘以2代表全皿菌落數(shù)。

 

細(xì)菌總數(shù)的測(cè)定結(jié)果是以每個(gè)平皿菌落總數(shù)或同一稀釋度平行實(shí)驗(yàn)平皿的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)。當(dāng)最終結(jié)果在100以?xún)?nèi)時(shí)按實(shí)際菌落數(shù)記錄結(jié)果;大于100時(shí),采用兩位有效數(shù)字,用10的指數(shù)來(lái)表示,如果菌落數(shù)無(wú)法計(jì)數(shù),在報(bào)告結(jié)果時(shí)要注明稀釋倍數(shù)。

 

74. 如何根據(jù)菌落計(jì)數(shù)結(jié)果計(jì)算水樣的細(xì)菌總數(shù)?

 

計(jì)算細(xì)菌總數(shù)的化驗(yàn)結(jié)果時(shí),需要根據(jù)不同稀釋度的平均菌落數(shù)進(jìn)行比較和計(jì)算,其方法如下:

 

⑴首先選擇平均菌落數(shù)在30~300之間的情況進(jìn)行計(jì)算,當(dāng)只用一個(gè)稀釋度的平均菌落數(shù)符合此范圍時(shí),即以該平均菌落數(shù)乘其稀釋倍數(shù)作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果。

 

⑵如果有兩個(gè)稀釋度的平均菌落數(shù)在30~300之間,應(yīng)當(dāng)按二者的比值來(lái)決定計(jì)算方法。如果比值小于2,則以各自的平均菌落數(shù)乘以各自的稀釋倍數(shù)后的平均值作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果;比值大于2,則以其中平均菌落數(shù)乘以其稀釋倍數(shù)后的較小者作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果。

 

⑶如果所有稀釋度的平均菌落數(shù)均大于300,則應(yīng)當(dāng)按稀釋倍數(shù)最大的平均菌落數(shù)乘以其稀釋倍數(shù)作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果。

 

⑷如果所有稀釋度的平均菌落數(shù)均小于30,則應(yīng)當(dāng)按稀釋倍數(shù)最小的平均菌落數(shù)乘以其稀釋倍數(shù)作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果。

 

⑸如果所有稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30~300之間,則應(yīng)當(dāng)以最接近30或300的平均菌落數(shù)乘以其稀釋倍數(shù)作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果。

 

75. 大腸菌群數(shù)(值)的含義是什么?

 

大腸菌群細(xì)菌是指一類(lèi)好氧或兼性厭氧、能發(fā)酵乳糖、革蘭氏染色陰性、無(wú)芽孢的桿菌,因此有時(shí)也稱(chēng)糞大腸菌群或大腸桿菌,大腸菌群細(xì)菌在乳糖培養(yǎng)基中經(jīng)37oC、24h培養(yǎng)后,能產(chǎn)酸產(chǎn)氣。大腸菌群數(shù)(值)一般以1L或100mL水中含有的大腸菌群數(shù)量為計(jì)量單位。

 

如果水源被糞便污染,則有可能被腸道病原菌污染而引起腸道傳染疾病。由于腸道病原菌在占中微生物數(shù)量的比例相對(duì)較少,故從水中特別是自來(lái)水中分離病原菌常非常困難。大腸菌群細(xì)菌是腸道好氧菌中最普遍和數(shù)量最多的一類(lèi)細(xì)菌,所以常將其作為糞便污染的指示菌。即根據(jù)水中大腸菌群的數(shù)目來(lái)判斷水源是否受糞便所污染,并檢測(cè)推測(cè)水源受腸道病原菌的可能性。

 

76. 大腸菌群數(shù)的測(cè)定方法有哪些?

 

總大腸菌群的常用測(cè)定方法有多管發(fā)酵法和濾膜法兩種。

 

多管發(fā)酵法是根據(jù)大腸菌群細(xì)菌能發(fā)酵乳糖、革蘭氏染色陰性、無(wú)芽孢、呈桿狀等有關(guān)特性,通過(guò)三個(gè)步驟進(jìn)行檢驗(yàn),來(lái)確定水樣中的總大腸菌群數(shù)。多管發(fā)酵法以最可能數(shù)Most Probable Number來(lái)表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果,又簡(jiǎn)稱(chēng)MPN,實(shí)際上是根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)理論估計(jì)水體中大腸桿菌密度和衛(wèi)生質(zhì)量的一種方法,這種估計(jì)有大于實(shí)際數(shù)字的傾向。對(duì)于大腸菌群數(shù)含量的估計(jì)值,決定于那些既顯示陽(yáng)性又顯示陰性的稀釋度,在實(shí)際設(shè)計(jì)水樣檢驗(yàn)所要求重復(fù)的數(shù)目時(shí),要根據(jù)所要求數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度而定。

 

濾膜法是用特制的滅菌微孔薄膜過(guò)濾水樣,細(xì)菌被截留在膜上后,將薄膜貼在品紅亞硫酸鈉培養(yǎng)基上進(jìn)行培養(yǎng)。因?yàn)榇竽c菌群細(xì)菌可發(fā)酵乳糖,在濾膜上培養(yǎng)培養(yǎng)后會(huì)出現(xiàn)紫紅色具有金屬光澤的菌落,計(jì)數(shù)濾膜上出現(xiàn)的具有此特征的菌落數(shù),即可計(jì)算出每L水樣中含有的大腸菌群數(shù)。濾膜法可測(cè)定的水樣體積較大,能比多管發(fā)酵法更快地獲得結(jié)果,但測(cè)定濁度高、非大腸桿菌類(lèi)細(xì)菌密度大時(shí),效果較差。

 

77. 什么是余氯?

 

余氯是水經(jīng)加氯消毒接觸一定時(shí)間后余留在水中的氯,其作用是保持持續(xù)的殺菌能力。從水進(jìn)入管網(wǎng)到用水點(diǎn)之前,必須維持水中消毒劑的作用,以防止可能出現(xiàn)的病原體危害和再增殖。這就要求向水中投加的消毒劑,其投加量不僅能滿足殺滅水中病原體的需要,而且還要保留一定的剩余量防止在水的輸送過(guò)程中出現(xiàn)病原體的再增殖,如果使用氯消毒,那么超出當(dāng)時(shí)消毒需要的這部分消毒劑就是余氯。

 

余氯有游離性余氯(Cl2、HOCl和OCl-)和化合性余氯(NH2Cl、NHCl2和NCl3)兩種形式,這兩種形式能同時(shí)存在于同一水樣中,兩者之和稱(chēng)為總余氯。游離性余氯殺菌能力強(qiáng),但容易分解,化合性余氯殺菌能力較弱,但在水中持續(xù)的時(shí)間較長(zhǎng)。一般水中沒(méi)有氨或銨存在時(shí),余氯為游離性余氯,而水中含有氨或銨時(shí),余氯通常只含有化合性余氯,有時(shí)是余氯和化合性余氯共存。余氯量必須適當(dāng),過(guò)低起不到防治病原體的作用,過(guò)高則不僅造成消毒成本的增加,而且在人體接觸時(shí)可能造成對(duì)人體的傷害。

 

從概念上看,余氯是針對(duì)氯氣及氯系列消毒劑而言的,當(dāng)使用二氧化氯等其他非氯類(lèi)消毒劑時(shí),就應(yīng)該將余氯理解為接觸一定時(shí)間后留在水中的剩余消毒劑。

 

78. 余氯的測(cè)定方法有哪些?各自的適用范圍是什么?

 

余氯的測(cè)定可以使用碘量滴定法、鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法、N,N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)亞鐵滴定法(GB 11897-89)、N,N-二乙基對(duì)苯二胺分光光度法(GB 11898-89)等。碘量滴定法只能測(cè)定水樣中的總余氯;鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法通過(guò)改變操作程序,能分別測(cè)定總余氯和游離性余氯;N,N-二乙基對(duì)苯二胺滴定法或分光光度法可測(cè)定濃度范圍為0.03~5mg/L的游離氯或總氯,通過(guò)改變操作程序,還可以分別測(cè)定一氯胺、二氯胺和一些化合氯成分。

 

碘量滴定法適用于總余氯含量大于1mg/L的水樣,是測(cè)定加氯量常用的方法。鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法操作簡(jiǎn)單,是測(cè)定生活飲用水余氯的常用方法,測(cè)定范圍為0.01~10mg/L。N,N-二乙基對(duì)苯二胺滴定法或分光光度法靈敏度高,可測(cè)定余氯含量較低的水樣,適用于測(cè)定含有有機(jī)物的污水中的總有效氯,兩個(gè)方法的測(cè)定范圍分別為0.05~1.5mg/L和0.03~5mg/L。

 

79. 余氯測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

氯在水溶液中非常不穩(wěn)定,特別是在濃度較低時(shí),含量會(huì)迅速減少。受到陽(yáng)光和其他強(qiáng)光的照射或受到攪動(dòng),氯的還原速度會(huì)加快。因此取樣后不能貯存,必須立即開(kāi)始氯的測(cè)定,同時(shí)避免光線照射和攪動(dòng)水樣。

 

在測(cè)定過(guò)程的所有操作都要避免陽(yáng)光直接照射,最好在盡可能低的溫度下和柔和的光線下進(jìn)行,而且所有的比色法都需要用顏色和濁度空白來(lái)補(bǔ)償原水的顏色和色度,尤其是濁度和色度較高時(shí)必須測(cè)定空白值。

 

使用鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法測(cè)定余氯時(shí),如果水樣與標(biāo)準(zhǔn)鄰聯(lián)甲苯胺溶液混合均勻后立即比色,所測(cè)結(jié)果是游離性余氯,如果在暗處放置10min使產(chǎn)生最高色度后再進(jìn)行比色,所得結(jié)果是總余氯。總余氯減去游離性余氯即是化合性余氯。

 

使用鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法測(cè)定時(shí),如果余氯量大,會(huì)產(chǎn)生桔黃色;如果水樣堿度過(guò)高而余氯量小時(shí),會(huì)產(chǎn)生淡綠色或淡藍(lán)色。此時(shí)可多加1mL鄰聯(lián)甲苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,即可產(chǎn)生正常的淡黃色。

分享

推薦文章

  • 2024-09-30
    vch11602707
    隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,雙級(jí)RO反滲透設(shè)備的制造水平也不斷提高,但隨之而來(lái)的是對(duì)設(shè)備安裝調(diào)試技能要求的日益嚴(yán)格。 但是,由于雙級(jí)RO反滲透設(shè)備安裝的復(fù)雜性等原因,在實(shí)際的安裝調(diào)試過(guò)程中,依舊會(huì)常常出現(xiàn)一些故障問(wèn)題。因此,采取正確的措施對(duì)雙級(jí)RO反滲透設(shè)備進(jìn)行安裝與調(diào)試,對(duì)于保障設(shè)備的正常運(yùn)行具有十分重要的意義。 反滲透裝置的安裝 1、雙級(jí)RO反滲透設(shè)備裝置運(yùn)到現(xiàn)場(chǎng)后,應(yīng)放置于室內(nèi),周?chē)h(huán)境溫度較低不得低于5℃,較高不得高于38℃。當(dāng)溫度高于35℃時(shí),應(yīng)加強(qiáng)通風(fēng)措施。 2、裝置到達(dá)后,應(yīng)在一個(gè)月內(nèi)安裝完畢,并應(yīng)立即進(jìn)行通水試車(chē)運(yùn)行。裝置在未進(jìn)行通水試車(chē)前,任何閥門(mén)均不得開(kāi)啟。 3、裝置就位后,應(yīng)調(diào)整裝置支承點(diǎn),使組件處于基本水平的位置,且與基礎(chǔ)接觸可靠。裝置與供水泵相接管躋及閥門(mén)在連接之前應(yīng)進(jìn)行脫脂處理,供水泵過(guò)流部分也應(yīng)進(jìn)行脫脂處理。 4、雙級(jí)RO反滲透設(shè)備的產(chǎn)水管較大輸出高度應(yīng)小于8米。清洗裝置與R/O裝置間如用硬管連接,則進(jìn)、回液管均不得直接敷設(shè)在地面上,以免損壞。 反滲透膜組件的安裝 1、檢查壓力容器...

評(píng)論

97久久精品一区二区三区 | 男人女人黄色一视频一级 | 美女被操中出内射开苞 | 久久久久久久一区二区三区 | 国产天码视频网站 | 亚州加勤比一区二区 | 91久久综合网欧美日韩 | 免费看黄色小视频软件 | 亚洲日韩色码a在线观看 | 国产福利一区二区麻豆 | 欧美很黄很黄的裸交全过程 | 亚洲第一天堂网站 | 日韩精品在线专区 | 夜精品a片一区二区无码 | 欧美色aⅴ欧美综合色 | 好大免费视频 在线播放 | 美女视频黄a视频全免费下载 | 美丽人妻免费按摩被按中出 | 人妻豐滿熟婦AV無碼區動漫 | 在线观看思思老熟妇乱子 | 欧美一级不卡毛一区二区三区 | 亚洲av人无码综合在线观看 | 亚洲日韩欧美国产V | 国产xxxx在线免费视频 | 美国一级婬A片免费看 | 伊人久久大香线蕉综合爱首页 | 国产高清无水印在线视频播放 | 另类小说图片综合网 | 精品一区二区欧美成人精彩视频 | 亚洲一区 国产 欧美 | 少妇大叫太大太爽受不了 | 亚洲欧洲日产在线观看午夜 | 精品久久久久久无码人妻黑人 | 欧美日韩叧类精品 | 日韩亚洲一区二区性爱在线 | 国产脚交一区二区三区 | (愛妃精選)免费无码毛片一区二区 | 国产一级a毛一级a看免费视频中文字幕 | 一级毛片中国一级毛片过程 | 国产精品麻豆天美精品久久 | 9191成人精品久久 | 免费刺激一级黄片中国 | 国产va在线观看免费 | 人妻系列无码专区2020 | 天干夜啦天干天干国产高清 | 一区二区三区+视频 | 娇妻借朋友高H繁交h | 2022AV新天天干少妇 | 中国一级无码裸体毛片视频 | 天综合网天天综合日 | 亚洲āⅴ无码国精品中文字慕 | 人妻豐滿熟婦AV無碼區動漫 | 国产精品不卡午夜精品网站 | 国产又大又粗又长又黄软件 | 啊灬啊别停灬用力啊爷绯色av | 日本一区高清视频在线观看 | 成人在线观看午夜 | 欧美精品人人做人人爱 | 日本老熟欧美老熟妇 | 人妻少妇精品无码专区深喉视频 | 好爽好深太大了再快一点 | 麻花豆传媒剧国产免费 | 西西人体444WWW高清大但 | 色偷偷亚洲女人天堂观看欧 | 无码人妻不卡久久一区二区 | 精品欧美一区二区精品动漫 | 成人无码a区在线观看免费 | 亚洲人成亚洲人成在线观看 | 18禁美女黄网站色大片免费网站 | 免费可以观看av毛片 | 男人的天堂久久精品激情a | 91精品国产综合久久久久久蜜月 | 高清国产亚洲欧洲AV综合一区 | 少妇被粗大的猛进69视频 | 91亚洲最强网站 | 果冻传媒18禁免费视频国产精成人品 | 在线观看黄片有限公司 | 中国一级黄色毛片一级网站播放 | 免费高清毛片在线播放视频不卡 | 国产精品盗摄99 | 亚洲国产中文成人av手机在线观看 | 黑人大鷄巴xxx高湖 | 久久99精品国产麻豆综合 | 亚洲A∨国产AV综合AV天美 | 亚洲一区二区三区国产四区 | 边做饭时猛然进入高H | 国产在线黄片免费观看 | 三级色片免费看 | 欧洲av色爱无码综合网 | 三年大片大全免费观看大全 | 1769国产精品一区2区 | 國產綜合無碼一區二區色蜜蜜 | 色婷婷Aⅴ一区二区三区麻豆 | 精品久久丝袜熟女一二三 | 惠民福利亚洲AV无码一区东京热久久 | 99久久2019re6热精品首页 | 99精品国产高清自在线看 | 国产亚洲精品第一区香蕉 | 色哟哟国产精品免费观看网站 | 老师你的兔子好软水好多的图片 | 痴汉电车国产精品视频 | 亚洲国产不卡在线观看 | 日韩无码蜜芽资源一区二区 | 国模粉嫩胞高清在线 | 亚洲第一福利传媒区 | 美女胸又黄又禁视频软件 | 亚洲人成77777在线观看网 | 极品少妇无码av专区在线观看 | 国产一区二区xxx | 欧美愉拍一区二区 | 欧美成人看片一区二区三区尤 | 最近手机中文字幕大全6 | 8888国产精华最好的产品 | 国产最火爆日韩精品在线观看网站 | 一区二区中文字幕2020国产成人综合激情网 | 欧美色aⅴ欧美综合色 | 欧美mv日韩mv国产网站app | 双人床上一边喘气一边叫疼网站 | 黑色丝袜老师色诱视频国产 | 天天爱天天做久久天天狠狼 | 4480yy私人影院午夜A级 | 欧美videos欧美同志day | 惠民福利精品女同一区二区在线观看 | 99午夜啪啪日本熟妇乱子ä片 | 小s货再浪些再咬紧点h | 日韩精品三级在线 | 欧州美女一区二区视频 | 韩国女生宿舍在线观看 | 日本欧美国产区二 | 國產中文綜合在線觀看 | 免费小视频毛片免费app | 欧美激情一区二区三区久久 | 护士的小嫩嫩好紧好爽在线播放 | 九九99久久精品少妇 | 日本十八禁视频无遮挡尤物 | 久久曰热久久思思精品re | (愛妃視頻)国产精品碰碰现在自在拍 | 久久夜色国产精亚洲av | 果冻国产成人AV在线 | 亚洲精品一区二区三区无码 | 国产69精品久久久久麻豆 | 最新看大片特片网址 | 性一交一乱一交a片久 | 国产91 丝袜在线播放00 | 欧美一区黄片 | 少妇一区二区三区四区久久 | 国产精品精品现线拍 | 免费一级欧美片在线观看亚 | 精品久久久久久亚洲国产电影 | 不卡人妻有码中文字幕在线 | av成人无码字幕 | 97无码精品人妻一区二区网站 | 最好的国产精品中文字幕视频 | 揉女高中生的奶视频 | 亚洲aⅤ日韩精品久久久久久 | 久久精品视频久九 | 精品少妇人妻AV一区二区三区播放灌醉水嫩大学生国内精品 | 成人无码激情免费一区二区视频 | 久久精品成人欧美大片华裔 | 国产亚洲中文不卡二区国产三级在线观看播放视频 | 日韩视频亚洲 | 成人免费观看黄页在线 | 在教室被同桌cao到爽漫画 | mm131美女作爱视频 | 吊侵犯の奶水授乳羞羞漫画 | 躁天天躁无码中文字幕 | 国产日韩综合精品自产拍99乱码在线观看 | 亚洲韩国国产高清无码视频 | 成人情趣爱片在线观看免 | 国产AV无码专区亚洲精品网站 | 欧美激情a∨在线视 | 成人网无码av视频在线观看 | 日韩国产一区二区视频免费在线观看 | 亚洲男女免费视频 | 欧美mv日韩mv国产网站app | 日日狠狠久久偷偷色綜合 | 很黄很色很爽的视频 | 国产福利精品在线观看 | 国产在线精品福利资源网 | 国产嗷嗷叫高潮快点再用力视频 | 人人妻人人操人人爽自拍亚洲欧美精品 | 久久精品视频视频30 | 久久综合熟女中文字幕 | av在线免费观看午夜 | 亚洲色图福利导航在线 | 亚洲综合天堂婷婷六月丁香 | 亚洲av无码一区二区二三区我l | 伊人久久大香线蕉综合爱首页 | 欧美日韩不卡三区中文字 | 亚洲精品国产一二三无码AV | 日韩精品一区2区 | 一本大道久久东京热无码 | 日本一区高清视频在线观看 | 欧美亚洲另类专区 | 欧美麻豆日本精品 | 亚洲无码字幕 | yyyyyy婬欲无码一二区动漫 | 久久精品男人的天堂a∨ | 欧美日韩国产不卡高清在线观看视频 | 99久久性奴调教国产 | 91麻豆性色国产专区在线观看 | 免费3A级无码观看 | 好爽好深太大了再快一点 | 亚洲欧美一区精品中文字幕 | 无码国产一级毛卡片视频 | 2025卡1卡2卡3精品老狼 | 午夜福利+无码+自拍 | 亚洲电影二区 | 亚洲精品久久久久福利网站 | 欧美视频s国产正在播放 | 97精品国产自在现线免费 | 日韩高清国产精品一区二区 | 午夜亚洲AV永久无码精品色欲 | 快使劲弄我视频在线播放 | 国产精品高潮呻吟久久AV无码网站 | 日韩一区二区三区在线成人av | 西西顶级午夜无码视频 | 中文字幕一级片无码高清專業從事互動視頻 | 国产suv精品麻豆乱码一区二区三区 | sm免费国产调教视频在线观看 | 亚洲午夜av电影 | 国产麻豆媒一区一区二区三区 | 日韩国产精品久久久久久亚洲 | 性十日韩十精品十乱码十大陆 | 欧美精品乱子乱一区二区三区 | 日韩精品乱码av一区二区蜜桃 | 国产又色又爽又舒服的视频 | 久久久久久全国免费观看 | 日韩国产激情www | 久久涩手机免费看日韩片 | 鲁一鲁色一色 | 无码成人h动漫在线网站 | 日韩黄网在线视频免费观看无 | 亚洲国产成人喷潮在线观看 | 正在播放ssni–674三上悠亚 | 亚洲区在线播放 | 國產中文綜合在線觀看 | 饥饿的熟妇乱在线视频 | 欧美黑人性xxxx | 国产精品美女2区 | 日本久久一级网站 | 疯狂揉肉蒂高潮H失禁视频 | 精品国产免费第一区二区在线 | 成人国产盗摄精品 | 网友分享国产精品九九播放心得 | 久久99久久99精品免费观看 | 国产一级a毛一级a看高清视视频 | 亚洲午夜福利天堂狼友 | 日韩不卡免费福利片 | 美女午夜喷水视频在线观看 | 三十公分进入美妇后菊 | 99久久就热视频精品98 | 久久久无码精品亚洲日韩日韩äv | 在线观看欧美福利 | 国产女警精品久久 | 中文字幕乱码AV二区三区 | 一区二区精品亚洲高清 | 91精品福利尤物视频 | 久久精品视频播放 | 亚洲一区二区三区橡胶防水 | 2019亚洲国产精品视频 | 司机午夜神器免费观看 | 免费AV在线播放网站 | 国产在线观看片免费人成视频 | 午夜精品美女久久久国产免费 | 久久乐国产精品亚洲综合18 | aⅤ天堂男人在线视频 | 国产一区二区三区三区 | 亚洲AV婷婷精品一区久久 | 无码专区人妻系列专区 | 忘忧草日韩综合一区三级久久久 | 日本一区高清视频在线观看 | 国产清纯极品美女援交 | 美女尿口未满十八禁止观看 | 菠萝内射视频在线 | 久久久久久人妻一区二区三区精品 | 久久午夜电影最新理论片 | 中文字幕精品亚洲无线一男人 | 亚洲视频欧美另类一区亚洲区少妇一区视频在线 | 精精国产xxxx视频在线播放7 | 亚洲 文 自拍 另类 小说 | 欧美视频国产精品 | 差差差很疼无掩盖视频轮滑网站 | 久草精品视频手机在线看 | а天堂中文最新在线观看视频 | 国产又色又爽又黄的在线 | 日韩一本之道一区中文字幕 | 精品熟女久久少妇aⅴ免费狠狠 | 禁免费无码无遮挡网站 | 91精品福利尤物视频 | 日本h视频无遮挡在线观看 | 国产精品一区第二页尤自在拍 | 毛片电影一区二区三区 | 国产亚色欲洲精品无码拍拍拍 | 精品少妇人妻a√免费久久 | 亚洲欧洲日本中文 | 亚洲av毛片儿在线观看 | 亚洲一区二区三区橡胶防水 | 国产伦精品一区二区三区丽宫影院 | 欧美性爱亚洲精品 | 日日碰狠狠躁久久躁96avv | 67194新熟女免费 | 久久亚洲精品无码av蜜臀 | 国产一级a毛一级a看高清视视频 | 秋霞电影院yy2933 | 欧美日韩乱码高清中文视频在线观看 | 久久国产精品视频一区二区 | 人妻人人澡人人添人人爽 | av在线深夜无码 | 免费观看69xxx视频在线 | 国产ts在线观看视频免费观看 | 高清无码国产免费 | 男女做受A片AAAA酒店 | 网友分享国产精品va无码免费心得 | 少妇一区二区三区四区久久 | 欧美人与动牲交a欧美精品 | 国产美女主播精品一级黄色录像在线观看 | 日韩成人成色在线观看 | 亚洲 成人 无码 在线观看 | 最新ąv中文字幕无码专区 | caoporm碰最新免费公开视频 | 日韩精品成人无码专区免费视频 | 人妻被粗大猛进猛出69国产 | 国产一二三AAA五月丁香六月成人 | 成全视频免费高清观看在线动漫 | 2023年国产高中毛片在线视频 | 无码av一区二区大桥久未 | 亚洲国产精品成人久久综合网 | 久久久无码精品亚洲日韩日韩äv | 欧美国产亚洲日韩在线 | 久久曰热久久思思精品re | 精品美剧电影天堂观看全集免费 | 国产精品特级真人片一区二区三区 | 免费无码无遮无挡视频 | 草久中文字幕人人视频 | 免费不卡中文av片 | 国产综合社区福利久久秋霞yy | 久久精品青榴社区 | 国产欧美91成人一二区 | a级黄片在线免费播放 | 无码α级毛片日韩精品 | 97se亚洲国产一区二区三区 | 美丽人妻免费按摩被按中出 | qyule亚洲精品视频网址导航 | 在线看免费做爰60分钟视频 | 黑人做爰A片免费视频 | 久久国产精品对白 | 国产99一区二区三区高清视频 | 色欲av中文字幕一区二区 | 日韩精品在线专区 | 99久久人人爽亚洲精品美女 | sm免费国产调教视频在线观看 | 国产免费综合色视频 | 亚洲另在线日韩综合色 | 亚洲av无码一区按摩波多野结衣 | 人与动人物杂交灌满小腹小说 | 女女同性女同一区二区三区91 | 午夜福利AⅤ毛片在线看 | 国产精品成人a区在线观看 | 亚洲黄无码一区二区三区97 | 日韩国产精品久久久久久亚洲 | 东北老女人高潮疯狂过瘾对白 | 97色色5月天五月激情丁香 | 蜜臀久久精品久久久用户群体 | 国产一区二区午夜视频 | 成片免费一卡三卡四卡 | 在线永久免费观看α片 | 国产精彩视频在线 | 欧美区一区二中文福利视频 | 国产一级黄色小视频 | 黄色网站视频在线 | 免费高清毛片在线播放视频不卡 | 日韩国产精品久久久久久亚洲 | 国产vr簧片大全 | 麻豆一区二区在我观看 | 色欲av中文字幕一区二区 | 惠民福利中文字幕无码av激情不卡 | 国产幕精品无码亚洲精品 | 亚洲欧美日韩在线图 | 日本第一区在线观看 | 免费无毒永久av网站 | 国产亚洲欧美中文字幕 | 精品国产一区二区三国产 | 日韩精品一区国产偷窥在线 | 精品久久亚洲av无码中文 | 一区二区三区中心免费观看 | 大地资源二中文在线官网 | 欧美亚洲精品国精品久久99热 | 亚洲 文 自拍 另类 小说 | gogowww大胆裸体艺术 | 国产综合精品久久99之一 | 亚洲欧美一区婷婷 | 久久国产综合五月天 | 久久―日本道色综合 | a久久天堂国产毛片精品 | 国产成人毛片无码视频在线看 | 国产精品无码永久AV | 了解最新岛国黄片在线播放 | 亚洲一区无码哀羞在线 | 久久99国产精品久久99无号码 | 中国人妻XXXXX免费看 | 国产精品无码AⅤ天天爽 | 亚洲超热精品超热99久久 | 亚洲18禁久久久国产精品 | 精品久久久久久久无码人妻热 | 2020最新韩国理论三级0k | 免费高清视频在线观看视频 | 欧美精品99久久久啪啪 | 十八禁免费无遮无拦网站 | 天美蜜桃传媒mv免费入口av成人午夜影院 | 欧美乱妇乱码大黄AA片在线 | 日韩区欧美区国产区 | 免费观看的AV在线播放 | 精品不卡高清视频在线观看 | 国产片男人j放入女人p全裸体无遮挡视频 | 最新国产精品电影入口 | 少妇被粗大进进出出免费视频 | 在线观看无码的免费网站应用 | 色拍拍国产精品免费视频 | 8888四色奇米在线观看免费看 | 欧美亚洲色伦图片综合图片 | 久久精品一卡二卡三卡四卡视频版 | 亚洲欧美日韩中文综合自拍 | 91久久久无码精品亚洲日韩 | 搡老女人老妇女熟女HHD | 久在线观看免费视频播放 | 在线观看免费av不卡高清 | 91欧美日韩人妻国产精品一区二区中文字幕在线 | 欧美老妇疯狂XXXXBBBB | 欧美国产偷怕自怕尤物视频 | 国产不卡毛片网 | 岛国在线观看一区二区三区 | 国产又色又爽又黄的视频多人软件 | 午夜福利一区二区三区免费软件 | 日韩精品成人亚洲专区在线 | 免费无毒永久av网站 | 精品成人国产在线 | 欧美V亚洲V综合Ⅴ国产V专区 | 国产一级媓片a直接免费看 | 国产精品视频二区坏卡 | 少妇人妻丰满做爰xxx | 欧美一级不卡毛一区二区三区 | 亚洲欧美日韩久久精品mv | 亞洲人成網線在線播放va蜜芽 | 自拍亚洲国产精品 | av在线免费看网址 | 9人妻偷拍熟女网站 | 亚洲日韩电影在线观看 | aⅤ天堂男人在线视频 | 精品国产aⅴ无码一区二区三区 | 欧美小便视频免费观看 | 久久麻豆Av无码精品人妻系列 | 亚洲制服熟女中文字幕 | 超97视频国产在线观看 | 久久中国国产Av秘人妻 | 三区18人妻少妇久久中文字幕 | 日韩激情无码一级毛片40分钟 | 羞羞玖玖爱综合在线 | 色综合同性人妖无码字幕 | 中文字幕日韩三级成人在线视频 | 国产在线不卡一区免费观看 | 欧美老妇疯狂XXXXBBBB | 中文字幕毛片视频电影 | 老司国产精品视频免费观看 | 蜜桃久久久亚洲精品 | 大色香蕉精品免费在线观看 | 国产日韩综合精品自产拍99乱码在线观看 | 日韩精品乱码av一区二区蜜桃 | 亚洲色图 一区二区 欧美 人妻 | 97久久精品人人做人人爽 | 一区二区三区高清视频3 | 亚洲av无码成人网站久久精品大 | 精品国产无码av免费久久 | 亚洲综合欧美在线一区大全 | 久久婷婷五月综合色国产好看到停不下来! | 精品国产欧美日韩在线 | 国产精品精品现线拍 | 日韩特级黄色毛片 | 亚洲精品人妖网站在线播放 | 蜜桃视频在线免费播放 | 一区二区三区 中文字幕 | 日韩激情无码一级毛片40分钟 | 亚洲色婷婷五月综合在线 | 无码av在线播放不卡 | 精品自拍高清三级 | 久久精品成人欧美大片华裔 | 精品一区二区三区综合资源在线 | 久久久久亚洲AV无码电影成人片 | 国产免费久久精品丫丫 | 在线看片av免费的 | 无码一级在线视频 | 大龟慢慢挺进张婷婷小泬视频 | 国产精品动态图在线观看 | 久久人人爽人人爽人大片 | 国内精品久久久久影院一蜜桃 | 亚洲熟妇精品一二 | 99日本精品高清一区二区三区 | 久久婷婷五月综合国产av | 亚洲一区无码哀羞在线 | 日韩欧美亚洲 成人 | 国产精品VA在线观看无码满18 | 国产在线观看免费视频播放器 | 在這裏匯聚了免费人妻AⅤ无码专区久久综合 | 久久国产精品对白 | 99久久天天看片高清影视 | 欧美一级视频在线高清观看 | 国产av巨作情欲放纵无码下载 | 在线观看免费黄色小电影 | 亚洲老司机精品线观看 | 九九亚洲精品热 | 免费一级a毛片在线播放正片 | 欧美熟妇精品一区二区蜜臀视频 | 免费a级毛片出奶水试看 | 天堂视频中文一区 | 51精品國產人成在線觀看 | 国产美女裸舞久久福利网站 | 日产电影一曲二曲三曲 | 黑人狂躁日本妞无码A片 | 狠狠色综合7777久夜色撩人 | 精品欧美一区二区精品动漫 | 国产精品视频免费的 | 欧美区一区二中文福利视频 | 国产亚洲区亚洲欧美日韩国产 | 国产精品不卡午夜精品网站 | 日本一区二区三区在线观看成人 | 我和漂亮岳的肉欲故事 | 最新高清无码片在线观看 | 蜜桃久久久亚洲精品 | (愛妃視頻)国产精品碰碰现在自在拍 | 国产看片网站 | 久久中国国产Av秘人妻 | 大尺度做爰视频吃奶6699 | 国产成人久久精品激情 | 成人高清视频在线观看 | 2021年亚洲精品视频天天爽天天噜 | 日韩视频亚洲 | 野外三级国产在线观看 | 东北老女人高潮疯狂过瘾对白 | 波野多结衣一区二区三区尤物视频 | 日韩人妻在线潮喷视频 | 理论片免费一级久久 | 国产成人综合在线观看网站 | 国产精品无码大片在线观看一区二区三区精品 | 最近最新中文字幕完整版 | 日本乱人伦中文字幕在线电影 | 欧美一区黄片 | 杨幂处破女a片60分钟粉嫩c | 日日弄天天弄美女BBBB | 欲奴第二季电视剧全集在线看 | 日韩精品免费一区二区三区播放 | 日韩欧美亚洲2021久久国内精品 | 人人射人人爽 | 91欧美日韩人妻国产精品一区二区中文字幕在线 | 欧美zozo人与禽交 | 日本理伦片寂寞的少妇在线 | 国产免费一级视频 | 中文字幕无码AV免费久久 | 好吊妞988这里只有精品 | 亚洲成av人片网久久 | 欧美人与物videos另类xxxx | 乡下人产国偷V产偷V自拍 | 爱爱视频中国日本 | 无码国产精品一区二区免费久久 | 国产一a一级免费视频在线观看 | 亞洲歐美一區在線 | 国精品午夜福利视频不卡757 | 久久久久国内精品破除 | 日韩一区二区三区免费 | 亚洲a∨无人区一区免费人妻人人干视频 | 东北AV复古在线 | 蜜桃视频一区二区三区在线观看 | 免费看黃色A片一级视频狼牙 | 国产黄A级三级无码A成人毛片一区二区三区 | 青青青国产手线观看视频2019 | 成人免费7777视频 | 一级按摩A片在线观看 | 国产按摩院在线网站 | 91精品国产秦先生第18 | 亚洲欧美日本高清在线 | 乱老女人露脸的怀孕的 | 国产精品高清在线观看网址 | 尤物网亚洲综合在线观看 | 日本美国一级大片 | 在线视频久久只有精品第一日韩 | 久久av激情av高潮av | 欧美福利影视网动作电影全集完整版免费 | 三级片在线观看AV | 夜夜揉揉日日人人青青 | 色欲AV无码国产精品麻豆 | 日韩毛片在线在线亚洲精品视频 | 欧美成人影院列表 | 2018精品自拍视频 | 色偷偷色噜噜狠狠网站人 | 免费一级a毛片在线播放正片 | 亚洲a∨无码国产精品色午友在线 | 一区二区精品久久久国产 | 国内老司机精品视频在线播出 | 国产精品久久久久久飞毛精品爆乳 | 男人边吻奶边挵进去免费视频 | 国偷自拍一区 | 开局进入刘亦菲后花园的小说 | 差差差很疼无掩盖视频轮滑网站 | 精品厕所偷拍各类美女tp嘘 | 影音先锋女人av女色资源 | 久久综合人妻精品 | 精品成人18秘 亚洲AV蜜臀 | 天天草网久久日A天堂 | 欧美狂野可乐视频在线观看 | 国产一区二区ÄV无码中文字幕 | 女人荫蒂被添全过程免费 | 免费同性男男自慰网站 | 欧洲av色爱无码综合网 | WWW成人高清内射 | 男人和女人性高潮免费视频 | 国产成人精品大片 | 天天干夜夜草av | 精品99日产一卡2卡三卡4 | 中文字幕一区二区麻豆 | 天天综合电影网在线观看 | 2024中文字幕99精品视频 | 亚洲欧洲日产在线观看午夜 | 看久久久一级无码毛片 | 99久久性奴调教国产 | 久久久久久国产a免费观看黄色大片 | 扒开她粉嫩的小缝的a片 | 免费看片亚洲毛片子 | 久久av激情av高潮av | (愛妃視頻)国产精品碰碰现在自在拍 | 手机看片久免费国产 | 一区二区三区中心免费观看 | 91久久久无码精品亚洲日韩 | 精品一区二区男人无码吃奶 | 久久亚洲亚洲成人精品 | 国产真人无码作爱视频电影 | 亚洲日韩在线观看浪潮 | 搡的我好爽视频在线观看免费 | 国产精品大片天天看片 | 一區二區三區免費高清視頻 | 精品免费小视频亚洲 | 91短视频APP污下载 | 十八禁视频无遮挡福利院 | 亚洲乱码A V片在线播放 | 99国产精品无码一区二区三区 | 全国最大免费毛片AV网站 | 国产白丝美腿娇喘高潮的视频 | 国产在线黄片免费观看 | 色婷婷av一区二区 | 久久无码精品国产h动漫 | 惠民福利精品女同一区二区在线观看 | 久久ae精品一区二区三区 | 午夜热播电影频道剧情电影在线观看高清 | 国产成人无线视频在线 | 999日韩亚洲欧美 | av鲁丝一区鲁丝二区鲁丝去 | huangse免费在线www.av观看 | 亚洲国产中文精品一区第一页 | 夜色精品一区二区三区 | 国模无水印无码在线 | 国产免费无遮挡免费视频在线看 | 亚洲人成网站影音先锋播放 | 久久久久久人妻一区二区三区精品 | 免费国产成人高清在线观看麻豆 | 久久国产综合五月天 | 国产成人av国语在线观看18 | 亚洲av经典在线播放 | 蜜臀久久精品久久久用户群体 | 日韩一区二区三区在线成人av | 一卡二卡三卡视频 | 忘忧草视频资源在线播放 | 日本欧美一区二区乱人乱精 | 欧美性受视频一区二区三区 | 九七色色日韩精品免费 | 久久免费国产a级片 | 国产口爆吞精视频普通话 | 麻豆APP网站观看下载 | 2025卡1卡2卡3精品老狼 | 国产免费一区二区三区电影 | 国产精品一区二区三区四区五区 | 日韩精品黄片在线播放 | 国产亚洲精品久久久久久移动网络 | 综合亚洲精品自拍 | 一区二区伦理亚洲 | 国内精品福利爱丝视频 | 国产精品成人a区在线观看 | 好屌妞这里只有视频色中色 | 麻豆国产在线精品第一页 | 国产精品乱码99久久久久久午夜免费不卡 | 久久久国产一区二区三区丝袜 | 久久久久久免费精品视频 | 日韩无码蜜芽资源一区二区 | 99精品精华液国产福利一区二区 | 欧美精品一区国产在线 | 美女18禁黄无遮挡网站 | 精品久久久无码人妻中文字幕边打电话 | 全国最大免费毛片AV网站 | 国产妓女久久久久国产 | 亚洲色制服中文字幕 | 青青青青手机在线视频观看国产 | 人人妻人人爽人人爽欧美三区 | H肉动漫无码AV在线亚洲一区 | h精品無碼動漫在線觀看 | 日韩免费码中文在线观看 | 日本中文字幕在线二区 | 人妻系列无码专区2020 | 美丽的姑娘高清版在线观看 | 538prom精品视频在线播放 | 国产加勒比激情一区 | 西西人体444WWW高清大但 | 久久成人精品99国产一区二区三区 | 亚洲精品国产精品乱欧美码不99 | 日韩va综合一区二区在线 | 中日韩不卡免费毛片一级 | 在线一级女人自慰看片 | 99久热精品视频在线观看 | 羞羞色精品午夜一区二区 | 午夜国产在线一区 | 久久亚洲av成人网 | 极品粉嫩学生无套视频 | 国产三级精品久久久久国产亚洲 | 美女脱个精光露出小秘软件 | 一级一片免费观看 | 张艾嘉三级大尺度作品 | 国产加勒比激情一区 | 国产精品高潮呻吟久久av无码午夜鲁丝片 | 无码男生深夜福利网站 | 久久国产成人午夜精品 | 成人毛片久久 | 亚洲熟女中文字幕男人总站 | 黃片小视频免费 | 久在线精品视频线观看 | 婉莹满足了十几个农民工视频 | 日本人成影院18禁止 | 中文字幕成熟丰满人妻Av | 菠萝内射视频在线 | 日韩在线不卡专区中文字幕 | 精品国模人妻视频网站 | 啦啦啦完整版在线观看日本 | 欧美日韩变态另类在线 | 日本A东京热高清一区 | 韩国高清www在线观看视频 | 日韩欧美群交p片內射中文 | 九九九免费全国视频网址在线观看 | 茄子视频懂你更多APP下载 | 国产成人无码免费直播 | 999国产一区在线观看 | av天天看av天天看 | 边添小泬边狠狠躁视频网站动漫 | 亚洲av片久久久 | 中国一级黄色毛片一级网站播放 | 国产va在线观看免费 | 亚洲ÅV无码成人网站久久 | 美腿丝袜色图视频 | 欧美阿v不卡手机在线观看 | 久久这里只精品99re66图 | 亚洲综合最新无码专区 | 国产精品天天在线看观看 | 无码国产一区二区三区毛片 | 久久久久人妻一区二区三区∨R | 99久久精品费精品蜜臀av | 一个人看的www日本高清视频91 | 手机免费看片影院 | 毛片亚洲AV无码精品国产午夜 | 国产精品久久麻豆一区 | 热国产色天使在线播放 | 欧美另类亚洲中文 | 一级欧美操女人在线 | 国产精品久久久夕久老熟女 | 无码人妻av久久久一区二区三区 | 色欲av中文字幕一区二区 | 波野结衣一区二区三区高清 | 亚洲欧美白浆一区二区在线观看 | 中文欧美亚洲精品高清国产 | 国产成人av国语在线观看18 | 免费看黄无遮挡滚床单视频 | 漂亮人妻洗澡被强人人躁 | 人人妻人人爽日日人人 | 国产野外无码理论片 | 亚洲午夜在线观看专区 | 亚洲中文字幕在线观看视频 | 色绿色切综合网激情五月婷婷四播 | 宅女午夜福利高清免费 | 免费在线看片中文字幕av | 欧美一区二区激情视频 | 欧产日产国产精品黑人 | 区视频在国产线观看 | 欧美日韩不卡三区中文字 | 无码精品久久久久久人妻中字 | 国产精品一线二线三线精华液欧美综合自拍亚洲综合图 | 久久青青草国产最新视频播放 | a久久天堂国产毛片精品 | 国产午夜激无码αv毛片久久 | MM1313亚洲精品韩国日本 | 男女做受A片AAAA酒店 | 被暴风雨淋湿的人妻理论片 | 国产2020久久久久电影 | 狼人乱码无限2021芒果 | 无码人妻丰满熟妇AⅤ一区张丽 | 成人亚洲午夜国产精品区在线观看 | 激情在线视频欧美亚洲 | 夫妻免费无码AV看片 | 青青艹天天操人人操天天操 | 国产综合社区福利久久秋霞yy | 极品少妇被猛地白浆直流草莓 | 久久―日本道色综合 | 日本熟妇的牲交牲欲视频 | 成年动漫网站免费观看 | 影音先锋强奸少妇 | 久久久久久亚洲视频 | 80篇乱妇情缘伦短篇小说网 | 国产狂喷潮在线观看国产片 | 国产精品盗摄99 | 强制黄色无码网址国产又大又粗 | 久久精品国产精品久久久 | 美女一级毛片天天爽夜爽88视频精品 | 一二三区理论片 | 久草综合在线观看手机在线观看 | 国产精品无码一区二区免费 | 国产午夜福利精品在线观看不卡 | 国产v亚洲ⅴ天堂无码久久久 | 亚洲AV综合色一区二区三区 | 丰满熟妇肥臀视频二区 | 国产白丝美腿娇喘高潮的视频 | 日韩无码一区二区高清视频 | 欧美日韩亚洲性视频 | 日本高清视频一区二区不卡 | 天天影视色香欲综合86 | 人妻精品99无码区洗澡 | 女人被狂躁c到高潮喷水电影 | 免费在线观看网址入口 | 四虎永久精品在线观看无码 | 黑人大屁股啪啪欧美熟妇 | 忘忧草日韩综合一区三级久久久 | 色欲av中文字幕一区二区 | 成人无码激情免费一区二区视频 | 97久久人人爽人人爽人人片 | 久久午夜电影最新理论片 | 看黄子片免费 | 国产小h片在线播放 | 欧美特大黄一级aa片片免费 | 亚洲精品日韩中文字幕久久久 | 青青青青手机在线视频观看国产 | 狠狠色综合7777久夜色撩人 | 亚洲欧洲日本中文 | 亚洲精品国产日韩无码av永久免费网 | 欧美日韩卡一卡2卡3卡4卡在线观看 | 出国少妇被4个老外玩弄全集 | 亚洲欧洲日产在线观看午夜 | 久久91精品国产91久久小草 | 日产一级毛片免费 | 东京热无码中文字幕视频 | 国产精品高潮呻吟AV久久无吗 | 永久免费a∨无码网站韩国毛片 | 国产精品高潮呻吟久久AV无码网站 | 一本大道精品无码视频 | 天天超碰开心2020 | 佐田茉莉子无码Av在线观看 | 精品一级视频 | 国产精品美女在线观看免费 | 日韩Ä∨人人夜夜澡人人爽蜜臀 | 强制高潮(H)调教男男 | 国产熟女精品视频大全 | 国产馆在线精品极品麻豆 | 97久久精品人人做人人爽 | 女士小内搭不遮阴的裤子 | 可以插神里绫华的模拟器游戏 | 久久尤物AV天堂日日综合 | 日韩av一区二区三区四区在线播放 | 成人无码a区在线观看免费 | Japanese熟女娱乐部 | 性欧美ⅩXXXX极品少妇小说 | 久久国产精品色AV免费看 | 97人人模人人爽人人喊你 | 老熟妇高潮乱叫视频 | 清纯美女黄色自慰免费网站 | 91红桃视频在线观看 | 成人av免费精品 | 一区二区三区四区草逼福利视频 | 久久系列中文字幕 | 色女综合网熟妇乱轮 | 欧美成人看片一区二区三区尤 | 日韩少妇人妻 | 日本三级亚洲天堂 | 国产免费久久精品丫丫 | 欧美性爱网A片 | 欧美性做爰大片免费看软件男组长 | 日本一区高清视频在线观看 | 久久夜色精品国产 | 免费+国产+中文字幕 | 东方亚洲AV无码专区 | 国产一级媓片a直接免费看 | 国产2019精在线观看 | 91大神一区二区韩国日本欧美 | 国产精品日韩综合在线 | 最新国产a级毛片 | 电影国产偷窥亚洲欧美 | 在线观看国产日产a | 影院老子达达兔噜噜片 | 影视无码精品免费 | 惠民福利人妻av中文字幕无码专区 | 中文字幕免费视频精品一 | 茄子视频懂你更多APP下载 | 欧美日本网站一区二区三区 | 亚洲国产欧美日韩精品天堂影院 | 青青草99熱這里都是精品 | 男肌肌桶女肌女生肌肌小优视频 | 免费有肉很污的网站 | 天天做天天爱天天做天天吃中文 | 成人三级视频在线观看完整版 | 欧美亚洲成人日本 | 少妇人妻在线无码专区 | 曰批人成在线观看 | 成年人网站免费观看 | 在线看亚洲国产精品一区二区 | 差差差很疼无掩盖视频轮滑网站 | 亚洲精品av在线播放 | av伊人久久大香线蕉 | 日韩一区二区三区视频不卡免费播放 | 91精品国产综合久久久久久蜜月 | 香蕉国产精视频在线观看 | 精品国产一区探花在线观看 | 免费成年h视频久久免费性爱视频 | 麻豆国产成人精品视频导航 | 久久精品国产亚洲ăv第一 | 91av毛片高清无码网站 | 啦啦啦完整版在线观看日本 | 色综合视频一区二区偷拍视频大全 | 无码自拍亚洲免费 | 国产交换3p国产精品 | 在线天堂AV无码AVAⅤAPP | 欧美日韩一区二区在线免费播放 | 欧美日韩亚洲第三区 | 国产一二三AAA五月丁香六月成人 | 日韩精品国产另类专区无 | 国产freesexvideos性中国麻豆 | 国产在线最新视频网站 | 成人华人欧美国产在线精品 | 国产三级成人不卡在线观看 | 亚洲国产中文韩国欧美在线 | 色拍拍国产精品免费视频 | 国产亚洲韩国欧美黑丝三级片 | 国产精品日韩教师换脸 | 无码国产传媒果冻传媒人 | 嗯~啊~轻一点 漫画软件 | 屁屁草草影院CCYY页 | 成人免费观看黄页在线 | 国产精品久久国产三级国不卡顿 | 顶级欧美一区二区三区四区 | 日日摸夜夜欧美一区二区 | 久久综合人妻精品 | 西西顶级午夜无码视频 | 免费在线日本国产 | 中文字幕+在线+亚洲+日韩+码 | 精品一区二区三区äv与国产 | 国产激情成人av | 1024在线免费观看 | 国产电影av一区二区三区 | 在线播放日产www | 成年动漫网站免费观看 | 国内国产热久久精品 | 欧美日韩一区二区在线免费播放 | 亚洲午夜视频亚洲欧美日韩 | 色欲AV无码国产精品麻豆 | 精品日韩在线三级色妞导航 | 无码高清粉嫩一线 | 精品厕所偷拍各类美女tp嘘 | 国产亚洲电影久久 | 最新国产初高中生精彩视频在线 | 最新国产精品电影入口 | 中文字幕97av在线观看 | 国产精品人妻无码一区二区三区 | 成人精品视频一区二区三区不 | 亞洲av無碼精品色午夜在線觀看 | 国产成人高清啪免费观看 | 99sss高清在线视频网 | 亚洲色最大色综合网站 | 日韩在线毛片视频播放 | 漂亮人妻洗澡被公侵犯 | 国产成人毛片黄色 | 永久无码天堂网小说区 | 久久久久国内精品破除 | 国产成人三级 | 综合色久七七综合尤物 | 亚洲欧美另类久久精品 | 色综合爽妇人妻中文无码 | 99re久久久草在线视频 | 久久丝袜脚交足免费播放导航 | 免费观看69xxx视频在线 | 亚洲日韩第三十六页 | 亚洲熟妇中文字幕欧美 | 女人18毛片水最多免费观看 | 2021在线精品自偷自拍无码 | 乱老女人露脸的怀孕的 | 欧美老妇与小伙子性生交 | 国产精品亚洲第一区在线观看不卡 | 三级色片免费看 | qyule亚洲精品视频网址导航 | 国产精品美女2区 | 久久999精品无码一区二区 | 欧美视频在线观看免费精品欧美视频 | 在线视频+手机+国产 | 亚洲国产精品99久 | 日本一本高清中文字幕视频 | 宅宅热播电影天堂免费版在线观看 | 国产天堂亚洲第三精品 | 一级人成视频99在线播放欧美 | 免费的黄视频 | 亚洲中文精品免费看 | 午夜寂寞全部视频国产 | 99久久精品人人做人人爽 | 日本美国一级大片 | 日韩熟女一区二区精品视频 | 老司机精品福利视频86 | 亚洲美女激情在线视频 | aigao在线观看国产 | 亚洲欧美日韩中国v在线 | 欧美国产猛干 | 精品动漫3d一区二区三区 | 欧美国产中文动漫日韩欧美在线 | 老司机午夜99免费福利 | 国产精品VA在线观看无码满18 | 国产日韩综合精品自产拍99乱码在线观看 | 欧美国产日韩精品一区二区三区 | 120分钟做爰视频免费观看 | 2022AV新天天干少妇 | 久热最新视频 | 另类专区国产制服丝袜在线观看 | 久久婷婷五月综合国产av | 成年人在线免费观看VA欧美精品 | 国产性爱精品一区 | 日本三级韩国三级欧美三级 | 国内久久久久免费视频 | 亚洲色成人WWW永久 | 国产精品宅男在线观看 | 91久久精品美女高潮喷水白浆人夫 | 国产乱人视频在线播放 | 伦理一区二区三区中文字幕 | 中文无码熟妇人妻一区二区 | 不卡无码免费在线视频 | 中国午夜黄色毛片 | 无码人妻av久久久一区二区三区 | 亚洲AV无码国产精品午友情 | 欧美亚洲精品国精品久久99热 | 2020国产精品福利在线导航 | 国产精品一区二二区无码视频 | 国产性欧美高清在线观看| 国产精品久久久久免费A下载 | 惠民福利日欧一片内射VA在线影院 | 97免费人妻在线视频线路一 | 欧美另类亚洲中文 | 亚洲天堂日本 | 99日本精品高清一区二区三区 | 色哟哟国产精品免费观看网站 | 日韩成人在线观看高清 | 在线看污视频 | 惠民福利人妻av中文字幕无码专区 | 日韩美精品又色又爽中文在线 | 亚洲精品国产嫩草影视www | 最新色情国产视频在线播放 | 人妻少妇aⅴ无码一区二区 | 亚洲AV 日韩经典 | 99久久2019re6热精品首页 | 日韩a级毛片免费观看久久 | 国内自拍欧美动漫的在线 | 韩国毛片免费播放 | 国产偷抇久久精品A片蜜臀AⅤ | 久久国产的精品 | 亚洲av日韩精品一区二区三区 | 亚洲欧洲国产码综合视频 | 午夜一区二区三区 | 影院老子达达兔噜噜片 | 惠民福利精品女同一区二区在线观看 | 国产精品国产精品不卡 | 亚洲AV无码乱码蜜桃传媒 | 日韩区欧美区国产区 | 亚洲国产成人精品综合色 | 亚洲人成网站18禁止老色批 | 亚洲V日韩V精品v无码专区 | 国产69精品久久久久麻豆 | 老司机午夜99免费福利 | 国产黄色午夜在线观看 | 无码不卡在线观看播放 | 亂倫近親相姦中文小说 | 影视久久亚洲无码 | 免费小视频毛片免费app | 一级片久久精品国产 | 大龟慢慢挺进张婷婷小泬视频 | 美女黄网站视频免费视频国产 | 日韩不卡二区三区四区 | 久久夜夜视频 | 久久久久精品久久久久久 | 久久天天躁夜夜躁狠狠2018 | 亚洲av无码成h人动漫网站 | 777精品伊人久久久久大香线蕉 | 无人视频在线免费高清观看 | 女人天堂人禽交av在线观看黄 | 日本十八禁视频无遮挡尤物 | 亚洲免费观看一区二区不卡 | 国产熟女久久久一区二区 | MM1313亚洲精品韩国日本 | 涩涩成人免费视频 | 无码高清粉嫩一线 | 蜜桃午夜精品一区二区三区 | 国内自产在线拍观看 | 国产欧美日本亚洲精品一5 | 人妻仑乱a级毛片免费看 | 久久国产精品综合影院免费播放 | 亚洲欧美日韩一区二区在线播放 | 狼友91精品一区二区三区 | 一区二区三区高清视频3 | 成品网站w灬源码1688网站 | 同城附近200元学生 | 精品三级国产三级在线专区 | 午夜亚洲精品无遮挡 | 老赵玩小静揉捏胸奶头视频播放 | 亲亲摸摸娇喘大尺度高潮18禁 | 高清无码日逼视频 | 在线观看爆乳女子校生免费 | 蜜芽国产精品二区三区在线观看 | 亚洲精品欧美精品午夜精品 | 最近2018中文字幕免费看在线 | 成人日韩高清在线观看 | 四虎永久免费在线 | 国产在线精品二区李沁 | 亚洲美女激情在线视频 | 亚洲欧美乱日韩乱国产日韩无人区码卡二卡1卡2卡网站 | 国产麻豆雪千夏在线观看 | 人妻日韓歐美綜合制服 | 中文有码无码人妻视频在线视频最新 | 在线看亚洲国产精品一区二区 | 大陆日韩内地欧美在线 | 中文字幕成熟丰满人妻Av | 日韩高清一区二区第50页 | 六月婷婷激情综合 | 中文字幕乱码免费看电影 | 亚洲高清无码海量视频 | 娇妻被交换粗又大又硬的视频 | 国产熟女精品视频大全 | 日韩中文在线免费的网址 | 美女无遮挡拍拍拍免费视频 | 国产精品VA在线观看无码满18 | 美国一级婬A片免费看 | 影音先锋女人av女色资源 | 欧美日韩性爱免费在线视频 | 亚洲欧美二区在线 | 国产精品一级伦理电影 | 男人的天堂欧美精品久久一本 | 日韩尤物精品在线观看 | äV中文无码乱人伦在线观看 | 人人摸人人操9 | 第一页无码日韩4K | 丝瓜视频色版破解版 | 蜜臀无码AV影视一区二区 | 手机永久免费观看av片高清无码 | av资源在线播放韩国 | 丰满少妇偷人51视频在线观看 | 精品无码人妻 | 成本人线av无码免观看 | 自拍日韩有码在线 | 亚洲欧美日韩免费精品 | A午夜精品福利在线 | 麻豆AV传媒在线播放免费观看 | 中文亚洲爆乳无码专区一二区 | 国产精品成人国产乱在线观看 | 国产精彩免费观看视频 | 中文字幕不卡每日更新 | 久99久精品在线观看 | 日本真人无遮挡啪啪免费 | 国模福利在线观看视频 | 九九热这里只有精品免费的视频 | 十八禁十八禁AV免费网站 | 中文字幕久久久婷婷 | 无码国产一区二区三区毛片 | 少妇被粗大猛烈进出免费视频 | 东北老女人高潮疯狂过瘾对白 | 97久久人人爽人人爽人人片 | 成人精品国产区在线观看 | 2022AV新天天干少妇 | 日本在线不卡高清一区二区手机版 | 国产精品第八页 | 天天干夜夜爱 | 3D无尽动漫亚洲1区2区 | 欧美无砖专区日韩 | 男女裸交啪啪激高潮出水 | 综合乱伦影视国产 | 精品一区二区三区综合资源在线 | 日本一本免费线观看 | 男人的天堂欧美精品久久一本 | 人妻欧美日韩在线 | 影视无码精品免费 | 久久亚国产一日韩 | 亚洲色AV影院久久无码不卡 | 惠民福利亚洲欧美在线一区二区 | 了解最新免费视频精品一区二区 | 大肥屁股白浆一区二区 | 国产电影av一区二区三区 | 国产欧美日韩综合视频在线观看。 | 国产黑色丝袜在线看网站 | 精品五夜婷香蕉国产线看观看 | 一本久久a久久免费精品顶级 | 亚洲手机国产精品第1页 | 婷婷五月精品视频 | 91亚洲自在精品在线观看 | 大陆一级特黄AA免费看 | 国产淫语对白在线视频 | a级黄色一区二区 | 亚洲欧美日韩国产高清一区 | 少妇人妻偷人精品是免费 | 国产真人无码作爱视频电影 | 国产大学生情侣AV片 | 国产成人av国语在线观看18 | 秋霞电影网午夜免费鲁丝片 | 9视频国产1在线观看免费 | 日本免费乱人伦在线观看 | 亚洲a∨无码国产精品夜色午夜 | 精品无码国产一区二区三区.闺蜜 | 2018国产最新自拍每天 | 免费大片免费观看 | 国产精品免费看久久久无码 | 我半夜帮妺妺洗澡c了她软件 | 国产三级一区二区三区视频在线 | 亚洲av无码av专区在线观看 | 五月婷婷天天 | 女邻居的大乳中文字幕理论 | 国产成人无码aⅤ片在线观看按摩 | 97国产精品成人公开免费视频 | 亚洲精品推荐 | 亚洲一区二区在线观看秒播 | 亚洲GV一区在线视频 | 久久中文字幕制服丝袜人妻媚药 | 久久97久久97精品免视看 | 精品少妇人妻AV一区二区三区播放灌醉水嫩大学生国内精品 | AV无码网站一区二区 | 精品偷拍小视频日韩色图p | 日日狠狠久久偷偷色綜合 | 欧美精品人人做人人爱 | 538prom精品视频在线播放 | 欧美日韩第一区精品 | 亚洲午夜未满十八勿入网站 | 九九国产精品亚洲 | 97色色5月天五月激情丁香 | 欧美日韩免费性爱视频 | 爆乳女神喷水在线播放视频 | 最新国产精品欧美激情 | 国产黑色丝袜在线看网站 | 91久久精品国产免天美传媒 | 天天做天天爱天天做天天吃中文 | 精品人無碼一區二區三區 | 国产精品青草久久久久福利99 | 一区二区三区精品久久99 | 久久一级亚洲毛片 | 国产精品宅男在线观看 | 亚洲成av人片网久久 | 亚洲欧洲日产国码aav | 国产口爆吞精视频普通话 | 亚洲äV无码成H在线观看 | 精品一级 片内射视频户外 | 把老师的批日出水了视频 | 午夜热播电影频道剧情电影在线观看高清 | 欧美韩日一区二区图区 | 国产日本在线中文字幕 | 亚洲āv无码国产在丝袜线观看 | 亚洲精品国产精品乱欧美码不99 | 久久国产原创视频麻豆精选 | 亚洲国产中文精品一区第一页 | 久久久久久免费精品视频 | 99re最新在线精品视频 | 国产亚洲精品第一区香蕉 | 有码无码人妻免费视频 | 妈妈的朋友中文字幕 | 上位高潮美臀无码 | 亚洲阿v天堂**一区播放 | 国产黄色片在线看 | 超97视频国产在线观看 | 91精国产日韩福利一二三区 | 直接在线观看黄网站免费视频 | 免费在线观看污片 | 日韩人体无码一区二区三区 | 免费可以观看av毛片 | 国产sm女在线调教视频 | 国产成人av国语在线观看18 | 精品國產AⅤ一區二區三區V免費 | 久热免费在线 | 一二三四免费色网视频 | 日韩啊av不卡一区二区 | 国产性色国产欧美亚洲另类69xxxxx | 亚洲欧美日韩154p | 一区二区三区 国产在线 | 青青草原激情 | 中文字幕一区二区麻豆 | 一区二区三区日韩中文字幕欧美 | av秋霞电影在线播放网站秋霞电影在线网站 | 免费+午夜+亚洲 | 无码国产综合aⅴ在线 | 另类激情六月丁香婷婷久久 | 国内精品久久人妻无码妲己 | 日韩亚洲一区二区性爱在线 | 亚洲性啪啪AV无码天堂 | 日本高新在线国产欧美精品 | 日韩黄色电影免费在线观看 | 亚洲色图欧美色图裸体 | 嫩草视频在线观看一区二区 | 欧美zozo人与禽交 | 色屁屁在线观看 | 精品久久亚洲av无码中文 | 国产天堂亚洲第三精品 | 国产精品网站在线看 | 日本一区二区三区变态另类 | 四虎影视免费永久在线 | 一本大道人妻中字幕在线色网视频 | aa片免费观看视频中国 | 超污自慰无码网站免费 | 国产色婷婷免费视频 | 久久亚洲麻豆AV无码日韩区 | 2020最新韩国理论三级0k | 亚洲国产一区二区三区无码 | 日本h视频无遮挡在线观看 | 国产乱偷精品视频ä人人澡 | 免费高清视频在线观看视频 | 欧美大片国产在线永久播放 | 亚洲欧美日韩一区二区在线播放 | 拔萝卜又叫又疼原声视频在线观看 | 囯产精品99久久久久久WWW | 亚洲精品一区二区三区福利 | 99国产欧美久久久精品蜜2023国产精品高清久久 | 国产午夜中文字幕在线观看 | 精精国产xxxx视频在线播放7 | 舒淇三级轮理电影免费观看 | 国产成人精品自在线 | 最近2018中文字幕免费看在线 | 最新中文字幕电影免费观看 | 国产偷人妻精品一区二区在线 | 国产精品高潮呻吟久久AV无码嫩草 | 97人人模人人爽人人喊你 | 国产强奷在线播放视频 | 欧美中文一区二区亚洲日韩 | 亚洲综合gif动图专区 | 欧洲黑人粗性暴交 | 亚洲精品欧美精品午夜精品 | 亚洲网站在线免费看 | 欧美中文一区二区亚洲日韩 | 九一导航自拍视频在线观看 | 女生裸体插入无遮挡免费观看 | 剧情国产在线视欧美亚综合 | 少妇无码综合久久 | 好吊妞正确的进入方法 | 免费毛片在线直接看的 | 日本少妇内射视频播放舔 | 一本大道人妻中字幕在线色网视频 | 夜夜揉揉日日人人青青 | 久久97久久97精品免视看 | 把老师的批日出水了视频 | 欧美精品国产精品久久久 | 国产中文字幕在线免费视频 | 秋霞鲁丝无码一区二区三区 | 国产亚洲欧美中文字幕 | 日韩一级欧美一级在线看 | 在线视频欧洲不卡一区国产国语对白露脸 | 永久免费不卡国内精品视频在线 | 日韩激情无码免费毛片ww | 国产精品高潮呻吟AV久久无吗 | 欧美日韩成人精品视频 | 国产亚洲精品久久久久久移动网络 | 日韩伦理福利免费 | 色欲久久久天天天精品综合网 | 久久久精品视频一区 | caoporm碰最新免费公开视频 | 视频一区二区三区在线视频 | 国产免费久久精品丫丫 | 日韩av少妇熟女 | 日本最新免费中文字幕 | 黄片免费在线播放av | 国产美女精品自在线一区 | 国产一区二区三区av | 自拍偷在线精品自拍偷 | 久久久精品久久波多野结衣av | 日本黄网站色大片免费观看 | 国内自拍99在线 | 在线观看国产日产a | 9人妻偷拍熟女网站 | av在线免费观看午夜 | 欧美亚洲天堂网 | 午夜精品久久久久久久久第一页 | 中文精品少妇影视 | 亚洲欧美日韩成人一区 | 婷婷亚洲国产成人精品性色 | 国产精品亚洲åv综合成久久 | 久久亚洲激情综合 | 揉女高中生的奶视频 | 国产精品高潮呻吟久久AV无码嫩草 | 王多鱼韩婧格博雅免费网站下载小孩子 | 久久99久久99精品免费观看 | 精品一区二区三区综合资源在线 | 欧美精品变态另类虐交 | 女同事醉酒被迷奷系列在线 | 亚洲综合色导航 | 成年动漫网站免费观看 | 男女做受A片AAAA酒店 | 中文字日产幕码三区国产 | 国产高跟鞋丝袜脚交视频 | 夜夜揉揉日日人人青青 | 大陆一级特黄AA免费看 | 日韩精品无码永久免费专区 | 国产三级片视频播放 | 国产亚洲观看视频在线a | 亚洲AV无码国产精品午友情 | 99re8热视频在线精品视频 | 真人作爱动动态试看视频 | 9人妻偷拍熟女网站 | 特级欧美A又黑又大 | 色欲av一区二区三区蜜芽 | 国产免费久久精品99欲色 | 公洗澡我和公乱A片 | 亚洲av无码成人毛片一级 | 超碰在线91狂欢启 | 日本综合中文亚洲 | 四虎影视精品永久免费 | 国精品午夜福利视频不卡757 | 免费高清毛片在线播放视频不卡 | 久久综合亚洲精品色噜噜 | 91露脸深喉口爆差点吐了 | 国产精品免费视频观看视频 | 国产成人精品无码午夜 | 欧美乱中文字幕系列 | 国产福利蜜臀av | 波野多结衣一区二区三区尤物视频 | 2020国产精品福利在线导航 | 成人国产亚洲一区二区麻豆 | 女人十八毛片a级十八女人 | 久久久久亚洲AV成人网人人网站 | 日本护士后进式高潮 | 日中午夜AV电影在线观看 | 欧美日韩国产不卡高清在线观看视频 | 色婷婷av一区二区 | 男人桶女人到高潮视频网站 | 中文字幕制服丝袜无码网站 | 在线看片8欧美午夜片在线看 | 日本综合中文亚洲 | 无码午夜av剧情国产 | 边做边喷老熟妇 | 邻居少妇张开双腿让我爽 | 色tv国产高清完整视频 | 精品亚洲国产成人avapp | 东北老熟妇白浆大屁股流白浆 | 国产高清无专砖区2021 | 二级国产片二级国产毛片 | 久久精品国产亚洲Àv热热爱 | 少妇开宫内射高清无码在线 | 国产性爱无码精品视频 | 巨大巨粗巨长黑人长吊 | Japanese熟女娱乐部 | 丝瓜视频色版破解版 | 色吊丝二区三区中文字幕 | 日本综合高清免费 | 色哟哟国产精品免费观看网站 | 午夜精品福利久久久久 | 忘忧草视频资源在线播放 | 精品少妇人妻AV一区二区三区播放灌醉水嫩大学生国内精品 | 成人无码a区在线观看免费 | 成人激情视频网 | 求个国产av网站 | 成人漫画久久久久无码精品 | 求个国产av网站 | 高清无码专区在线视频 | 惠民福利亚洲AV无码一区东京热久久 | 亚洲AV婷婷精品一区久久 | 精品无码人妻 | 久久久国产精品综合网 | 中国一级做性色a爰片久久毛片 | 吊侵犯の奶水授乳羞羞漫画 | 国产精品无码Av免费播放 | 2024中文字幕在线高清 | 潘金莲被吸乳揉到高潮的视频 | 免费一级毛片激情高潮色欲 | 老师你的兔子好软水好多的图片 | 乡下人产国偷V产偷V自拍 | 搡的我好爽视频在线观看免费 | 欧美日韩精品一区二区在线视 | 欧美国产美女在线观看 | 蜜桃视频在线免费播放 | 特级毛片免费一区二区三区 | 色综合久久久久综合体桃花网 | mm1313亚洲国产韩国日本 | 日韩AV丝袜一区二区三区 | 一区二区三区精品久久99 | 按摩A级毛片免费 | 国产亚洲欧洲AV综合一区女 | 日本熟妇的牲交牲欲视频 | 下载一级黄色片免费看 | 精品一级视频 | 无码午夜av剧情国产 | 免费看黄无遮挡滚床单视频 | 日韩不卡免费福利片 | 精品欧美日韩一区二区在线观看 | 99久久免费国产精久久er精品视频 | 亚洲免费性色无码视频 | 色欲av一区二区三区蜜芽 | 亚洲av无码乱码日韩不卡 | 亚洲av无码一区二区二三区我l | 国产二男一女三p视频 | 亚洲网嗯~啊~啊~嗯啊 | 美女黄频视频大全是免费 | 国产精品japanese人妖 | 男人和女人性高潮免费视频 | 午夜亚洲精品无遮挡 | 欧美老熟妇aⅤ综合在线视频 | 把腿抬高我要添你下面在线播放 | 一区二区国产高清在线 | 国产亚洲欧美成人久久片 | 久久夜色国产精亚洲av | 国产在线最新视频网站 | 国产精品自拍亚洲dk | 少妇被粗大猛烈进出免费视频 | 亚洲欧洲日产久久a∨影片 | 美女黄网站视频免费视频国产 | 亚洲AV 日韩经典 | 亚洲图片另类久久 | 欧美久久亚洲交换配乱婬粗大 | 99精品国产一区二区电影 | 99久久综合新春版app | 久久免费资源福利资源站 | 久久狠狠色嚕嚕狠狠狠狠97 | 亚洲自拍中文另类 | 无码午夜av剧情国产 | 国产欧美日本亚洲精品一5 | 国产精品三级中文版av电影 | 免费在线看片中文字幕av | av高清无码擁有海量影視資源 | 欧美日韩国产成人在线播放 | 国产亚洲成人av片在线观看 | 日韩av一区二区三区四区在线播放 | 欧美色aⅴ欧美综合色 | 欧美福利影视网动作电影全集完整版免费 | 亚洲视频欧美在线专区 | 奇米网777精品最新 | japan白嫩丰满熟妇 | 国产乱码伦视频在线观看 | 20p欧美久久成人 | 妻子5免费完整高清电视 | 美女被强到爽高潮不断在线 | 影音先锋性爱资源 | 国产一级片永久免费观看 | 日本高清不卡视频 | 中国一级做性色a爰片久久毛片 | 国产精品高潮呻吟久久AV无码专区 | 偷青青国产精品青青在线观看 | 给我脱腿张开抽插 | 国产熟女第一页麻豆 | 欧美一区二区三区不卡 | 亚洲国产精品久久久天堂下载 | 亚洲综合天堂婷婷六月丁香 | 国产精品一区二区三区竹菊影视 | 亚洲午夜av电影 | 婷婷丁香花五月天国产午夜视频高清 | 国产在线丝袜一区二区三区 | igao视频社区在线播放 | 99国产免费热播视频 | 日韩在线视频国产 | 在线观看欧美福利 | 成人亚洲午夜国产精品区在线观看 | 亚洲av人片在线观看 | 美女福利视频一区二区三区 | 被触手玩弄狠狠侵犯男男 | AAA级久久久精品无码片视频 | 亚洲欧美综合第十页 | 厨房里抱着岳丰满大屁股 | 欧美亚洲另类少妇影院 | 国产精品无码AⅤ天天爽 | 久久久久久精品毛片日韩不卡 | 男女爽爽爽一进一出试看 | 亚洲欧洲综合 | 一级爱爱片欧美亚洲 | 欧美日激情精品嗯欧美 | 人妻中文在线视频 | 亚洲 成人 无码 在线观看 | 日韩精品成人亚洲专区在线 | 女人18毛片水最多免费观看 | 日本高新在线国产欧美精品 | 十八禁视频无遮挡福利院 | 欧美麻豆日本精品 | 图片区小说区视频区国产 | 国产91精品无码A片在线看 | 国产精品一区二区三区竹菊影视 | 国产精品盗摄99 | 欧美极品少XXXXⅩ喷水 | 成年男女视频免费网站在线 | 色tv国产高清完整视频 | 精品久久久无码人妻中文字幕边打电话 | 特黄a级毛片免费视频 | 999先锋影音资源站 | 欧亚日韩中久一区 | 麻豆国产视频线在线播放 | 日本三级韩国三级欧美三级 | 國產超碰人人模人人爽人人喊 | 在线观看黄片有限公司 | 亚洲av无码一区二区二三区我l | 高清无码久久久不卡av片福利中文字 | 久久精品免费小视频 | 区美一级毛片在线看视频 | 四虎在线永久免费国产精品 | 中日韩人妻一级精品毛片 | 日本A东京热高清一区 | 国产性色AV内射白浆肛交后入 | 国产黑色丝袜在线看网站 | 婷婷丁香花五月天国产午夜视频高清 | 岁岁常欢愉(校园1V1)结局 | 日韩 福利 在线视频播放 | 成人三级片无码在线观看 | 國產一區二區三區不卡在線觀看 | 日日摸夜夜添夜夜添无码视频 | 日逼软件下载 | 快使劲弄我视频在线播放 | 亚洲性色午夜无码一区二区 | 91av毛片高清无码网站 | 伦理一区二区三区中文字幕 | 久久91精品国产91久久小草 | 亚洲aⅴ无码精品国产无18禁 | 综合欧美国产在线日韩播放页 | 2018精品自拍视频 | 丰满少妇伦A片免费看 | 夫の目の前侵犯新婚人妻在线 | 亚洲午夜精品麻豆 | 亚洲黄色毛片在线观看 | 日韩 福利 在线视频播放 | 午夜看片欧美日韩在线 | 欧美一级特黄久久久 | 亚洲综合gif动图专区 | 欧美日韩一区二 | 日本高清视频在线观看网站 | 国产精品精品免费视频久久 | 国产综合欧美一区二区三区 | 亚洲人做受   高潮游戏 | 青娱视觉盛宴免费国产 | 欧美大片AAAAAAAA免费 | 国产剧情av诱惑 | 黑色包臀裙秘书啪啪 | 无码专区人妻系列专区 | 小SAO货CAO得你舒服么 | 午夜福利免费视频一区二 | 亚洲一区二区三区国产四区 | 午夜国产精品视频一区 | 欧美国产日韩二区 | 亚洲a片在线看 | 日本三级韩国三级欧美三级 | sm免费国产调教视频在线观看 | 2024中文字幕99精品视频 | 精品深夜ÄⅤ无码一区二区 | GAV无码视频在线观看 | 邻居少妇张开双腿让我爽 | 中文字幕久久熟女蜜桃 | 精品人妻无码区二区三区视频 | 国产一区精品视频一区二区 | 欧美福利影视网动作电影全集完整版免费 | 免费一区二区视频 | 国产三级成人不卡在线观看 | 爱蜜人体美图在线天堂8 | 精品一区二区三区无码av久久 | 真實國產亂子倫對白視頻不卡 | 日韩偷拍天堂高清 | 国产乱偷精品视频ä人人澡 | 2019亚洲国产精品视频 | 极品美女在线高潮喷潮 | 久久精品国产99精品国产香蕉 | 成人亚洲A片V二区三区久久 | 久久免费资源福利资源站 | 亚洲精品Av观看中文字幕蜜桃观看 | 亚洲av色婷婷精品久久 | 精品少妇人妻AV一区二区三区播放灌醉水嫩大学生国内精品 | 亚洲国产日韩欧美高清不卡浪 | 久久久久国色 | 吊侵犯の奶水授乳羞羞漫画 | 秋霞鲁丝无码一区二区三区 | 国产色α在线观看不卡 | 中文字幕无码一区二区o | 国产一区二区日本欧美精品久久久 | 精品婷婷色一区二区三区 | 欧美日韩人妻一区二区三区 | 99久久免费精品国产七三年 | 欧洲一卡2卡3卡4卡免费观看 | 午夜在线一区二区三区 | 国产国拍亚洲精品福利 | 欧美5一12牲交视频 | 亚洲国产精品毛片äV不卡在线 | 精品精品国产高清a毛片 | 国产综合色成在线视频 | 日韩免费特黄一二三区 | 少妇老师后进式20P | 国产高清视频色欲 | 无敌手机神马在线观看电视免费 | ts国产一区二区 | 欧美成人看片一区二区三区尤 | 色欲av中文字幕一区二区 | 国产日韩三级精品 | 亚洲AV三级片免费 | 91香蕉视频app黄版下载观看 | 日韩精品在线专区 | 亚洲综合在线观看免费 | 九热精品在线 | 国产91精品熟女九色九色蜜臀 | 国产AV无码片毛片一级久久久 | 新欧美三级经典在线观看 | 美女露%100身体无档软件 | 亚洲天堂无码乱码在线观看 | 国产一区二区日本欧美精品久久久 | 亚洲美女 国产精品 | 少妇一区二区三区四区久久 | 亚洲一区二区三区在线国产 | 亚洲国产成人自拍视频 | 久99久精品在线观看 | 4438一级特黄大片视频在线播放 | 免费国产污网站在线观看15 | 成年动漫网站免费观看 | 人妻日韓歐美綜合制服 | 色妺妺手机播放网站 | 亚洲色制服中文字幕 | 久久精品岛国久久精品 | 免费一区二区视频 | 一本大道精品无码视频 | 亚洲国产毛片AAAAA无费 | 国产精品人妻无码一区二区三区 | 亚洲视频欧美在线专区 | 日韩欧美国产制服中文一区 | 久久久久国内精品破除 | 婷婷亚洲国产成人精品性色 | 欧美日韩色国产区在线观看 | 中文字幕天天躁日日躁狠狠 | 91区国产美女在线观看 | 新欧美三级经典在线观看 | 性爱视频男人的天堂 | 日韩精品一区二区三区中文版 | 一区二区伦理亚洲 | 亚洲熟妇中文字幕欧美 | 亚洲国产天堂久久综合网 | 午夜福利啪在线观看 | 久久伊人加勒比一区二区 | 日韩精品国产精品 | 激情综合亚洲综合小综合 | 惠民福利国产农村妇女毛片精品久久 | 亚洲三级无码经典三级等 | 日本熟女午夜福利电影 | 久久国产亚洲一区二区 | 精品成人18秘 亚洲AV蜜臀 | 中国一级特黄特级毛片 | 加勒比色老久久爱综合网 | 国产日本在线中文字幕 | 亚洲国产天堂久久综合网 | 亚洲 自拍 欧美 另类 图片 | 一区二区成人在线观看 | 8888国产精华最好的产品 | 凹凸成人导航 | 久久精品国产99久久久乱码 | 看一级特黄a大片日本 | 别揉我奶头~嗯~啊~免费文章 | 免费a级毛片无码免费视 | 国产+日韩+另类+视频一区爱 | 91久久综合网欧美日韩 | 国产女同一区二区在线 | 亚洲中文波霸中文字幕 | 久久久国产一区二区三区丝袜 | 国产大胸在线现免费观看 | 无码日韩久久精品国产欧美 | 日本一区二区三区变态另类 | 无内连裤袜丝袜自慰高清 | 伊人色综合网一区二区 | 超污自慰无码网站免费 | 国产乱偷精品视频ä人人澡 | 亚洲一区二区在线精品播放导航 | 男人添女人囗交做爰的技巧 | 亚洲av乱码免费在线观看 | 久久久国产一区二区三区丝袜 | 激情黄色三级片一区二区一女二男 | 啦啦啦视频在线观看 | 99久久精品费精品蜜臀av | 日本免费的一级绿象 | 日韩精品免费麻豆 | 国产在线成人精品一区二区 | 电影一级在线观看视频网站 | 日韩无码一道v | 国产精品videosex性欧美 | 亚洲欧美中文日在线观看 | 国产精品精品免费视频久久 | 日韩人体无码一区二区三区 | 高清亚洲影视久久 | 精品久久久久久无码人妻黑人 | 伊人不卡久久大香线蕉综合 | 无码人妻99精品1区2区3区 | 亚洲精日韩欧美一级 | 精品视频一区二区三区在线播放在线观看 | 色诱视频网站免费观看 | 国产美女久久久久另类内射国产 | 在线视频精品黄视频 | 日韩一区二区三区视频不卡免费播放 | 免费人成激情视频在线观看 | 久久久久久臀欲欧美日韩 | 日韩一区二区三区免费 | 秋霞鲁丝无码一区二区三区 | 国产乱人视频在线播放 | 国产情侣上床视频亚洲一区 | mm1313亚洲国产韩国日本 | 国产黄色三级战线免费观看Av | 亚州Av无码乱码在线观看 | jizzon国产免费手机版安装 | 在线视频欧洲不卡一区国产国语对白露脸 | 亚洲欧美日本高清在线 | 色a∨在线无码一二三区 | 欧洲亚洲一区二区不卡在线 | 五月婷婷丁香花开心网中文字幕 | 婷婷色丁香五月激情综合 | 久热最新视频 | 女生迈开腿打扑克又痛又叫软件 | 亚洲精品永久精品 | 三年片免费观看影视大全视频 | 97精品国产自在现线免费 | 亚洲成在人线中文字 | 在线观看影视国产日本 | 4399在线观看免费韩国中文 | 免费观看avwww操逼 | 久草久草国产精品 | 久久91精品国产91久久小草 | 2017男人天堂手机在线 | 久热免费在线 | 国产香蕉一区二区三区在线观看 | 精品99在线观看 | 亚洲精选中文字幕 | 任我爽精品视频在线观看 | 国内精品久久人妻无码妲己 | 日韩少妇无码内射 | 国产这里只有在线观看精品 | 久久精品综合久久3 | 黄色激情视频在线观看 | 久久精品色网视频51 | 天美蜜桃传媒mv免费入口av成人午夜影院 | 亚洲欧美精品午睡沙发系列 | 射精专区一区二区朝鲜 | 亚洲日韩国产高清 | 男人进入女人内射的小说 | 国产美女裸舞久久福利网站 | 手机在线视频毛片无码 | 国产精品特级无码免费视频 | 无码午夜av剧情国产 | 女生迈开腿打扑克又痛又叫软件 | 影音先锋男人的天堂 | 亚洲大尺度专区无码浪潮AV | 国产午夜激无码αv毛片久久 | 色婷婷一区二区三区 | 国产男女无套免费网站视频 | 黑人做爰A片免费视频 | 国产美女一级a作爱在线 | 亚洲人成色7777在线播放 | 最新版天堂资源网 | 精品无码一区二区三区爱欲奇米 | 欧洲一卡2卡3卡4卡免费观看 | 色哟哟国产精品一区二区真心好看 | 日韩尤物精品在线观看 | 无码熟熟妇丰满人妻 | 国产欧美亚洲首页 | 一级全黄少妇高清牲色生活片 | 精品人妻一区二区三区Av | 国产精品成人国产乱在线观看 | 四虎永久精品在线观看无码 | 久久国产综合五月天 | 亚洲av经典在线播放 | k频道国产精品 | 波多资源在线中文字幕 | 国产成人a区在线观看免费 | 午夜18禁无码亚洲精品 | 精品久久久无码人妻中文字幕边打电话 | 午夜福利免费视频一区二 | 精品久久久久久亚洲国产电影 | 2021年亚洲精品视频天天爽天天噜 | 亚洲日精品一区在线观看 | 无码精品在线观看 | 欧美另类偷自拍情纯唯美 | 日韩av在线影片 | 亚洲黄色AV电影在线不卡 | 亚洲综合欧美在线一区大全 | 国产一区二区三区正品 | 国产天堂亚洲第三精品 | 特级毛片免费一区二区三区 | 97国产人妻精品富婆按摩 | eeuss影院www免费手机 | 日韩精品久久电影一区二区 | 欧美日韩一区二区三区地区 | 欧美日韩国产网暴 | 亚洲综合色一区二区三区另类 | 国产成人综合在线观看网站 | 天天色天天射天天干 | 中文字幕免费视频精品一 | 在线视频高清免费国产 | 精品国产综合成人亚洲区! | 边做边喷老熟妇 | 射射+无码+网址+免费 | 最新国产a级毛片 | 三级视频免费在线播放 | eeuss影院www免费手机 | 91精品卡一卡二卡乱码高清 | 久久无码中文字幕色伊伊 | 国产精品精品现线拍 | 老司机电影院 | 日本熟妇人妖体內射精 | 亲亲摸摸娇喘大尺度高潮18禁 | 精品一区二区三区四区免费 | 亚洲av无码婬片毛片 | 91在线无码精品秘 人口夜色 | 精品人妻大屁股白浆天码 | 99精品精华液国产福利一区二区 | 人妻中文字幕无码久久一区 | 国产夫妻自拍大尺度视频 | 超碰无码精品一区二区三区 | 日韩精品一区二区三区三四区 | 精品无码一区二区三区水蜜桃免费 | 综合欧美国产在线日韩播放页 | 黑人大鷄巴xxx高湖 | 无码影视精品中文 | 国内丰满熟女出轨VIDEOS | 欧美一区二区激情视频 | 亚洲ÅV无码成人网站久久 | 3344视频在线观看免费 | 精品中文视频在线观看免费韩国 | 欧洲一区二区三在线观看 | 午夜电影影院在线 | 亚洲电影一区亚洲三级成人 | 一区二区三区 国产在线 | 国产欧美日韩综合视频在线观看。 | 4399在线观看免费韩国中文 | 亚洲国产精品成人久久综合网 | 久久青青草国产最新视频播放 | 嗯啊~午夜视频免费 | 国产精品久久久久久2021欧美 | 久久丝袜脚交足免费播放导航 | 国产鸡情在线观看 | 中文字幕 精品三区 | 99热这里只精品99re66在线观看 | 国产精品免费热7788 | 自偷自拍的亚洲视频 | 日本护士后进式高潮 | 蜜臀久久99精品久久久 | 国产在线观看成人网站 | 免费AA级毛片av无码无广告 | 拍摄av现场失控高潮数次 | 亚洲区一区二区三区四 | 黄色免费无码一二区 | 天综合网天天综合日 | 日韩美精品又色又爽中文在线 | 四虎影视免费永久在线 | 中文字幕+在线+亚洲+日韩+码 | 末成年娇小性色xxxxx | 99久久999久久久精品人圆 | 精品麻豆高清一区二区 | 欧美激情不卡无在线一区二区三区 | 性色无码综合视频一区二区 | 一区二区三区国产欧美精品 | 老司机在线视频这里只有精品 | k频道国产精品 | 少妇被粗大进进出出免费视频 | 久久鬼久久综合网五月天老太 | 日韩精品黄片在线播放 | 久久国产精品视频一区二区 | 玩中年熟妇视频二区 | 一区二区三区高清视频3 | 久久人人添人人爽添人人片 | 一级aa午夜福利免费区 | 无码精品久久久久久人妻中字 | 久久精品国产亚洲AV老狼 | 免费看黄无遮挡滚床单视频 | 国产成人精品AAA视频 | 老司机精品福利视频86 | 亚洲精品无码av在线下载 | 亚洲欧洲日产在线观看午夜 | 免费又黄又爽一区二区色 | 成人午夜免费观看av片子 | 99久久久国产精品99 | 日本有码国产欧美视频 | 轻轻色国产在线播放页 | 欧美亚洲国产精品有声含羞草 | 洲国产精品尤物yw在线观看 | 亚洲精品久久久久久精品电影 | 017亚洲国产乱人视频 | 日韩的高清理论片一区二区三区 | 无码国产一级毛卡片视频 | 日本久久99成人一区 | 国模福利在线观看视频 | 日韩xx视频一区二区三区 | 让娇妻尝试两根一起进3p视频 | 无套内谢少妇毛片免费杏播 | 贫乳无码一区二区三区 | 亚洲国产中文成人av手机在线观看 | 97色色5月天五月激情丁香 | 日韩欧美一级片免费看 | 毛片网站视频播放不卡无码 | 亚洲阿v天堂**一区播放 | 国产伦子沙发午休 | 久久久精品国产亚洲Äv麻豆 | 妖精视频yjsp永久网站 | 黑丝袜黄色大片国产 | 免费日韩毛片在线 | 国产香蕉27久久人人视频 | 亚洲av电影院在线 | 国产制服丝袜在线精品 | 惠民福利精品女同一区二区在线观看 | 在线视频欧洲不卡一区国产国语对白露脸 | 亚洲av无码成人毛片一级 | 亚洲精品国产自在现线91 | 日本免费三级网站 | 操欧美熟女中文字幕 | 亚洲精品推荐 | 91九色成人福利网址在线 | 欧美性受视频一区二区三区 | 亚洲无乱码一区二区 | 国产欧美综合天堂在线区 | 久久久久久人妻一区二区三区精品 | 国产精品99久久久久久蜜桃 | 免费无码又爽又刺激高潮AV | 中文字幕在线第一区高清 | 女生迈开腿打扑克又痛又叫软件 | 婷婷五月中文字幕有码 | 国产黄A级三级无码A成人毛片一区二区三区 | 大色香蕉精品免费在线观看 | 欧美日韩一级AAAA特黄大片国产 | 手机A级毛片免费观看 | 亚洲欧美另类在线11p | 亚洲 欧美 另类 日韩 动漫 制服 | 亚洲特级一级大片免费看不卡 | 精品乱伦亚洲高清 | 真實國產亂子倫對白視頻不卡 | 欧美极品在线观看美女 | 18禁勿入成年网站 | av资源在线播放韩国 | 中文字幕+在线+亚洲+日韩+码 | 日韩精品在线专区 | 不良网站进入窗口软件下载免费正能量快 | 国产黄在线观看免费软件下载 | 久久久无码精品亚洲日韩日韩äv | 色网站免费看 | 四虎永久在线观看亚洲 | 秋霞一国产午夜无码 | 日韩成人三级电影 | 国产精品福利大片 | 中文字幕第三页va | 黑人大荫蒂BBBBB视频 | 国产一区二区三区正品 | 国产在线精品一区二区三区在线观看 | 韩国高清www在线观看视频 | 日韩制服丝袜在线观看 | 91九色成人福利网址在线 | 国产精品成人网站色综合天天综合网国产成人网 | 国产亚洲av综合一区二区 | 国产又色又爽又黄刺激在线视 | 757午夜福利免费200集 | 男人自拍天堂在线观看视频 | 王多鱼网站免费下载安装官网 | 精品夜色国产国偷自产 | 日本久久综合免费 | 国产精品一区二区白嫩在线 | 国产精品亚洲aⅴ综合成久久久 | 国产中文字幕视频在线播放 | 黄片精品一区二区 | 色综合色狠狠天天综合 | 大家都能看的免费毛片视频 | 黄色的视频免费观看 | 久久西西人体视频久久性爱偷拍视频 | 丝袜脚夹得我精尽人亡 | 99re热精品这里精品 | 2023年国产高中毛片在线视频 | 国产精品天天在线看观看 | 男人使劲摸桶女人下面 | mm1313亚洲国产韩国日本 | 亚洲18精品成人av | 中出素人久久久无码精品 | 精品成人18秘 亚洲AV蜜臀 | 毛片网站视频播放不卡无码 | 亚洲日韩欧美另类国产 | 中文字幕成熟丰满人妻Av | 人与动人物杂交灌满小腹小说 | 99色免费看视频 | 影音先锋女人av女色资源 | av伊人久久大香线蕉 | 天干夜啦天干天干国产高清 | 日韩啊av不卡一区二区 | 美日韩一区二区电影 | 亚洲老司机精品线观看 | 漂亮人妻洗澡被强人人躁 | 国产免费成年视频 | 欧美日韩精品一区二区在线视 | 亚洲综合天堂 | 亚洲精品乱码久久久久久同性 | 国产2019精在线观看 | 香蕉视频APP下载在线观看 | 国产91精品熟女九色九色蜜臀 | 国产丝袜欧美中文另类 | 午夜高清理论片a级在线观看 | 特大黑异族TUBE视频黑又大 | 打朴克又叫痛的软件网站 | 五月丁香久久综合 | 国产小网站在线观看 | 了解最新岛国黄片在线播放 | 日韩特黄不卡的在线视频 | 一级免费毛片视频 | 久久精品国产亚洲AV护士长 | 精品国产aⅴ无码一区二区三区 | 五月天婷婷在線視頻國產在線 | 久久国产原创视频麻豆精选 | 精品无码一区二区三区久久久久 | 99久久精品费精品蜜臀av | 麻花传媒mv在线播放高清mba | 成人性大片免费观看网站yy一 | 色欲精品人妻一区二区麻豆 | 黄网在线观看是一款非常热门的直播平台 | 亚洲综合欧美在线一区大全 | 亚洲无码字幕 | 大龟慢慢挺进张婷婷小泬视频 | 最近2018中文字幕免费看在线 | 永久免费a∨无码网站韩国毛片 | 亚洲日韩精品无码一区 | 久久丝袜脚交足免费播放导航 | 最新中文字幕av天天更新 | 亚洲国产午夜免费 | 噜噜噜AV久久AV | 久久精品國產自在天天線 | 香蕉视频APP下载在线观看 | 久久青青草原国产免费不卡 | 亚洲性理论一级黄色片 | 特级毛片a级毛片在线播放无码 | 国产91小妖在线观看 | 97资源网总站人人超碰 | 久久精品视频日本 | 国产精彩免费观看视频 | 欧美精品成人一二三区 | 亚洲性啪啪AV无码天堂 | 亚洲欧美乱日韩乱国产日韩无人区码卡二卡1卡2卡网站 | 中国一级特黄特级毛片 | 国产水滴盗摄一区二区 | 亚洲âv中文无码乱人伦在线观看 | 真实国产初高中生在线视频 | 无码毛片视频一区二区本码不卡 | 国产精选av一区二区 | 亚洲好av中文在线 | 亚洲av无码成人精品区天堂 | 欧美性爱一级a视频免费看 | 欧美激情大尺度一区啪啪在线观看 | 久久国产福国产秒拍互動交流 | 女人被狂躁c到高潮喷水电影 | 独处人妻惨遭入室侵犯 | 日本真人啪啪免费无遮挡 | 无码av一区二区大桥久未 | 国内少妇BBWBBW黑森林 | 亚洲视频欧美另类一区亚洲区少妇一区视频在线 | 小14萝裸体自慰洗澡大尺度 | 欧美日韩一级黄色片 | 欧美一级视频在线高清观看 | 国产精品久久久久久软件 | 在线一级女人自慰看片 | 亚洲av无码成人网站久久精品大 | 被粗大噗嗤噗嗤进出灌满浓浆 | 草莓视频成人app | 网友分享国产精品va无码免费心得 | 99热这里只精品99re66在线观看 | 色偷偷91综合久久噜噜人妻 | 国产超薄黑色肉色丝袜视频 | 女生裸体插入无遮挡免费观看 | 三十公分进入美妇后菊 | 蜜桃视频一区二区三区在线观看 | www久久久黄网站免费 | 91pao国产在线大全 | 4480yy私人影院午夜A级 | 牛牛视频精品一区二区不卡 | 99久久精品国产一区二区三区动 | 97免费人妻在线视频线路一 | 男男女女爽爽爽视频免费 | 成人无码激情免费一区二区视频 | 日韩三区在线免费观看 | 美女黄网站视频免费视频国产 | 国产麻豆剧果冻传媒浮生影视高清 | 最新日本一区二区三区高清 | 日本高清视频一区二区不卡 | aav视频日韩观看 | 2022国产最新国产福利小视频 | 九一香蕉国内网免费看电影 | 国产在线播放第16页 | 亚洲高清一区二区精品 | 贫乳无码一区二区三区 | 国产一精品一av一免费 | 久久久精品国产片 | 果冻传媒一二三产品 | 亚洲 日韩 欧美 另类 | 97人人模人人爽人人喊你 | 国产二区亚洲精品 | 无人视频在线免费高清观看 | 国产在线综合最新章节 | 網友分享免费视频成人国产精品网站心得 | 国产在线无码制服丝袜无码国产 | 免费jjzz在在线播放国产 | 国产欧美日本亚洲精品一5 | 老司机在线美女丝袜2020免费 | 引诱亲女乱h文欲渴 | 粉嫩小爽爽爽在线观看亚洲 | 欧美另类69XXXXX在线观看 | 久在线精品视频线观看 | 国产好爽又高潮了毛片91 | 精品无码国产不卡在线观看首页 | 欧美精品99久久久啪啪 | 午夜国产精品视频一区 | 免费的黄片wwwwww | 日韩无码一区二区大全 | 67194成人高清在线 | 在线看片8欧美午夜片在线看 | 国产成人亚洲欧美 | 午夜福利免费视频一区二 | 按摩A级毛片免费 | 日本综合高清免费 | 亚洲网嗯~啊~啊~嗯啊 | 你懂的网站在线观看视频 | aa片免费观看视频中国 | 日韩国产精品久久久久久亚洲 | 中文日本在线 | 国产综合精品久久99之一 | 色女综合网熟妇乱轮 | 国产三级一区二区小视频 | 美女胸又黄又禁视频软件 | 香蕉视频免费下载污 | 久久成人精品99国产一区二区三区 | 一区二区欧美精品 | 国产精品亚洲aⅴ综合成久久久 | 国产水滴盗摄一区二区 | 亚洲精品一区二区系列 | 色综合色狠狠天天综合 | 老师你的兔子好软水好多的图片 | 美女被操中出内射开苞 | 日本免费精品一区二区 | 一本无码av中文字幕 | 亚洲精品无码av在线下载 | 国产不卡毛片网 | 亚洲日韩最人妻无码 | 亚洲AⅤ无码成人黄网站在线观看 | 色婷婷av一区二区 | 亚州加勤比一区二区 | 在线观看高清国产欧美 | 亚洲欧美动漫第一页 | 在线播放超级美女被多人轮奸到抽搐 | 国产麻豆剧果冻传媒浮生影视高清 | 成人在线白丝 | 色色无码专区 | 国产精品久久久久久飞毛精品爆乳 | 国产视频精品影院 | 三十公分进入美妇后菊 | 国产精品免费热7788 | 亚洲美女精品毛片 | 亚洲āv无码国产在丝袜线观看 | 天天精品亚洲福利线在观看 | 日韩啊av不卡一区二区 | 成人免费毛片大全 | 三级国产精品久久 | 亚洲午夜视频福利 | 亚洲性理论一级黄色片 | 97免费人妻在线视频线路一 | 成人无码免费一级毛片 | 亚洲二区在线中文字幕 | 王多鱼韩婧格博雅免费网站下载小孩子 | 国产又粗又爽又大又长免费色网视频 | 2019最新中文字字幕 | 欧美特黄片免费观看一区二区 | 在线亚洲午夜片a v大片 | 秋霞电影网午夜免费鲁丝片 | 亚洲 日韩 国产第一区 | 久久国产精品免费一区六九堂 | 国产在线黄色视频免费观看 | 欧美性爱亚洲性爱变态另类 | 日韩一区福利午夜美利坚 | 天堂av在线最新版 | 乱妇高清无乱码在线观看 | 俄罗斯胖老妇BbW性生 | 国产国产人免费视频69 | 青青青青手机在线视频观看国产 | 真实国产乱人在线视频播放 | 2019香蕉在线观看直播视频 | 在线视频尤物亚洲欧洲 | 国产香蕉27久久人人视频 | 久久精品免费免费SSS | 黑色丝袜老师色诱视频国产 | 国产女人的一级毛片视频 | 亚洲AV无码乱码蜜桃传媒 | 四虎永久播放地址免费 | 國產精品國產三級國產A | 亚洲中文无码精品在线 | 国产自产在线视频播放 | 欧美中文高清精久在线不 | 人妻少妇上班偷人精品免费 | 久99久热只有精品视频中文动漫 | 18SE视频在线观看 | 男女裸交啪啪激高潮出水 | 91在线亚洲精品专区 | 欧美激情一区二区三区高清视频 | 最新看大片特片网址 | 国产成人免费Ä在线播放 | 97se亚洲国产一区二区三区 | 开局进入刘亦菲后花园的小说 | 538prom精品视频在线播放 | 大陆日韩内地欧美在线 | 国产不卡高清三级午夜插 | 久久精品国产亚洲av四虎 | 成人日韩熟女高清视频一区 | 蜜臀日韩一区二区在线 | 国产好爽又高潮了毛片91 | 舒淇三级轮理电影免费观看 | 久久国产福国产秒拍互動交流 | 国产区和A区免费观看 | 欧洲精品99毛片免费高清观看 | 天天爽天天狠久久久综合 | 爱就操婷婷五月五 | 中文无码精品一区二区三区亚洲 | 人妻丰满熟ÃV无码区 | 精品视频永久免费观看 | ts国产一区二区 | 欧美老妇与小伙子性生交 | 日韩国产动漫av | 蜜桃av噜噜一区二区三区视频 | 91超碰极欧美日韩日本 | 亚洲欧美乱日韩乱国产日韩无人区码卡二卡1卡2卡网站 | 国产又猛又黄又爽 | 国产精品欧美日韩动漫 | 国产又黄又粗又硬又爽的视频 | 亚洲视频无码在线 | 99久久精品人人做人人爽 | 亚洲综合欧美在线一区大全 | 日韓一級在線觀看 | 久久无码喷吹高潮播放不卡 | 一本草久免费精品视频 | 午夜网站在线看福利 | 好看的韩国三色电费2 | 最新高清无码片在线观看 | 日本欧美精品动漫中文字幕 | 日韩啊av不卡一区二区 | 久久av无码乱码a片无码天美 | 边亲边摸边做视频免费 | 日韩一区福利午夜美利坚 | 加勒比海盗船1成⼈版叫啥 | 私密视频黄网站免费无码视频 | 国产又黄又爽无遮挡动态图 | 国产18禁无遮挡免费看 | 性爱视频男人的天堂 | 国产成人精品AAA视频 | 在线观看免费av不卡高清 | 中文字幕精品三区尤物AV | 在线视频高清免费国产 | 国产2019精在线观看 | h视频真人无遮免费网站 | 巜出轨上司的人妻2中字 | 色屁屁在线观看 | 亚洲欧美另类内射中出 | 在线无码AV中文不卡 | 汤芳一级毛片自拍偷奇米777国产在线视频 | 人妻 少妇 网址在线 | 免费无码又爽又刺激高潮AV | 免费国产经典超清在线 | ai换脸久久一区亚洲av | 高清国产av一区二区三区 | 亚洲视频欧美另类一区亚洲区少妇一区视频在线 | 免费国产精品同事在线麻豆 | 最新大黄网站免费 | 99久久精品国产一区二区三区动 | 一区二区无码精品影视在线观看 | 亚洲av无码一区按摩波多野结衣 | 爱妃亚洲精品影院 | 亚洲国产成人精品综合色 | 91刺激亚洲欧美 | 超碰97亚洲无玛 | 一区二区精品亚洲高清 | 国产 女女 喷水 | 网站免费看片 | 中文字幕一区二三区久久人妻网站 | 国产成人麻豆免费观看 | 亚洲av无码成人精品久久久蜜 | 日本熟女亚洲一区 | 久久久久久三级精品 | 国产亚洲精品午夜福利巨大 | 夜夜欢性恔免费视频 | 久久精品国产亚洲Àv热热爱 | 我半夜帮妺妺洗澡c了她软件 | 久久国产精品免费一区六九堂 | 不卡国产00高中生在线视频 | 欧美裸体女人AA色网视频 | 司机永久免费网站在线观看 | 小14萝裸体自慰洗澡大尺度 | 久久精品免费小视频 | 厨房里抱着岳丰满大屁股 | 综合A区在线播放99国产免费观看 | 最新ąv中文字幕无码专区 | 无码有码日韩人妻 | 国产原创免费av网站 | 99人妻无套内射精品视频 | 中国xxx农村性视频 | 少妇又色又爽又高潮 | 国产精品视频成人三区 | 日本五月婷婷手机在线观看 | 国产在线观看免费视频播放器 | 国产精品人妻无码一区二区三区 | 国产suv精品麻豆乱码一区二区三区 | 日本高新在线国产欧美精品 | 国产色α在线观看不卡 | 欧美黑人巨大xxxxxx | 国产欧美亚洲首页 | 日本综合高清免费 | 日产电影一曲二曲三曲 | 制服丝袜国产一区二区 | 波多野结衣熟女厨房3在线观看 | 拍摄av现场失控高潮数次 | 8x8x成人影库专插华人高清网站 | 国产欧美观看不卡片 | 每日更新的免费Av片在线观看 | 午夜影院黄污一区二区三区 | 丰满人妻熟妇av | 亚洲阿v天堂**一区播放 | 在线日本xxwwxxww护士免费 | 成人影视免费在线观看 | 精品亚A∨无码一区二区三区 | 国产又色又爽又黄的视频多人软件 | 看黄子片免费 | caoporm碰最新免费公开视频 | 中文字幕一级片无码高清專業從事互動視頻 | 欧美激情一区二区三区高清视频 | 豆奶app成人版下载 | 亚洲欧美国产码专区在线观看 | 国产sm女在线调教视频 | 欧美日韩亚洲第三区 | 日韩中文在线免费的网址 | 国产综合色成在线视频 | 亚洲欧洲中文字幕免费看 | 草榴在线视频亚洲小说图片区 | 精品精品国产高清a毛片动漫 | 久久久亚洲国码精品 | 中文字幕乱码AV二区三区 | 日韩欧美一区黑人vs日本人 | 久久国产精品对白 | 亚洲av无码一区二区二三区我l | 色综合视频一区二区偷拍视频大全 | 按摩A级毛片免费 | 国产精品Jizz视频 | 国产按摩院在线网站 | 欧美成人性爱影音先锋 | 国产一区二区丝袜精品 | 亚洲视频欧美另类一区亚洲区少妇一区视频在线 | 国产69精品久久久久麻豆 | 免费国产微信视频在线 | 图片区小说区视频区国产 | 女生奖励自己的素材高清版 | 国产精品一区二区VA内射 | 一级做a久久毛片潮喷妓女 | 久久成人免费毛片 | 国产精品一区久久精品 | 在线国产视频伊人 | 国产原创免费av网站 | 舒淇三级轮理电影免费观看 | 50岁女人毛茸茸风骚视频 | 无遮挡吸乳亚洲三大网站 | 亚洲āV永久无码精品三区在线4 | 一级毛片黄久久免费看 | 蜜桃午夜精品一区二区三区 | 国产交换3p国产精品 | 亚洲日本欧美 | 永久在线观看 | 国产免费一及特黄 | www久久久黄网站免费 | 国产精品偷窥精品视频 | 波多野结衣黑人免费观看 | H肉动漫无码AV在线亚洲一区 | 一区二区欧美精品 | 茄子视频懂你更多APP下载 | 亚洲A∨无码久久精品蜜桃播放 | 国产成人a区在线观看免费 | 亚洲成av人片一区 | 日本三级韩国三级欧美三级 | 激情在线视频欧美亚洲 | 日本人成影院18禁止 | 无码韩国影视工场在线观看全集 | 国产精品久久婷婷一 | 91短视频APP污下载 | 亚洲 另类 在线 欧美 制服 | 九九社区免费视频 | 丨国产丨夜色|入口福利 | 大学生一级毛片全黄毛片黄 | 日韩风情第五页在线观看 | 国产无遮挡免费观看自制AV | 亚洲日韩第三十六页 | 婷婷色丁香五月激情综合 | 免费久久精品国产片久久影院 | 网友分享国产精品va无码免费心得 | 亚洲一区精品伊人久久伊人 | 亚洲欧美成人精品久久 | 欧美一极大片免费 | 神马久久三级 | 剧情国产在线视欧美亚综合 | 精品无码一区二区三区久久久久 | 国产高清一区二区无码精品 | 色六月开心婷婷 | 欧美另类偷自拍情纯唯美 | 国精品自拍现拍在线拍 | 国产精品综合成91久久久久久97三级 | 特级A∨无码在线观看 | 国产一区二区精品视频91 | 午夜无码国产理论 | 日韩无砖专区一中文字目第2页 | 亚洲网嗯~啊~啊~嗯啊 | 无码av不卡免费播放 | 午夜福利视频一级色图 | 香蕉视频www观看无限制版 | 三更2饺子在地上做 | 国产理论高清免费视频 | 最好看的2018中文在线观看 | 野草观看免费高清视频 | 在线视频欧洲不卡一区国产国语对白露脸 | 中文字幕日本不卡84视线 | 日本成人在線亞洲 | 伊人亚洲综合网色AV另类 | 亚洲av无码av专区在线观看 | 欧美一极大片免费 | 亚洲国产精品一区在线不卡 | 在线观看黄片有限公司 | 经典偷拍人妻一区二区三区 | а天堂中文一区二区在线 | 017亚洲国产乱人视频 | 别揉我奶头~嗯~啊~免费文章 | 91欧美日韩人妻国产精品一区二区中文字幕在线 | 国产乱人乱偷精品视频网站 | 男生操女生软件 | 日韩一页亚洲国产精品区 | 麻豆果冻剧传媒在线播放 | 欧美亚州日本 | 国产水滴盗摄一区二区 | 久久综合婷婷99r精品 | 一品二品三品中文字幕 | 国产喷白浆精品一区二区 | 亚洲a片在线看 | 开局进入刘亦菲后花园的小说 | 特级毛片免费一区二区三区 | 一区二区三区中心免费观看 | 国内丰满熟女出轨VIDEOS | 久99久热只有精品视频中文动漫 | 国产精品特级片一区二区三区 | 美女胸又黄又禁视频软件 | 成人无码免费一级毛片 | 最新在线精品国产福利 | 欧美狂野精品一区二区在线观看 | av秋霞电影在线播放网站秋霞电影在线网站 | 8888四色奇米在线观看免费看 | 黄色三级片在线免费 | 吃瓜爆料就看黑料社 | 午夜国产在线一区 | 国产成人毛片无码视频在线看 | 又粗又大又黄又爽的免费视频 | 精品三级国产三级在线专区 | 欧美亚洲日韩中文2020 | 久久久久久国产a免费观看黄色大片 | 巜劳拉的性放荡HD中文字幕 | 国产欧美日韩综合视频在线观看。 | 日韩欧美国产一二三区 | 10大黄色软件合集 | 惠民福利欧美日韩精品国产一区在线 | 日韩欧美国产一二三区 | 久久久国产一区二区三区丝袜 | 在线天堂AV无码AVAⅤAPP | 精品国国产电影在线观看 | 亚洲秘 av无码一区二区 | 精品动漫3d一区二区三区 | 潮湿的心无删减版电影免费看 | japan白嫩丰满熟妇 | 国产精品高潮呻吟AV久久无吗 | 亚洲AV综合A色AV中文 | 天堂网WWW在线资源最新版 | 九九热这里只有精品18 | 中文国产原创在线观看网站视频 | 国产在线精品福利资源网 | 国产亚洲av综合一区二区 | 91精品国产92久久久久久 | 人人妻人人亚洲欧洲视频 | 日韩av五月天在线播放 | 国产美女主播精品一级黄色录像在线观看 | 欧美丰满熟妇XXXX性在线播放视频在线 | 矮子影视99久久精品播放 | 亚洲中文字幕无码久久精品1 | 1204曰韩欧美成人看片 | 国产口爆吞精视频普通话 | 国产精品久久国产三级国不卡顿 | 亚洲 成人 无码 在线观看 | 亚洲AV无码久久精品狠狠爱妖精 | 日韩三区在线免费观看 | 国产户外野战无码播放在线观看 | 亚洲天堂欧美成人 | 日本亚洲欧洲在线 | 成人毛片网站在线播放 | 国产AV无码专区亚洲精品网站 | 经典偷拍人妻一区二区三区 | 日日噜噜夜夜狠狠视频蜜芽 | 亚洲äV无码成H在线观看 | 亚洲国产日韩欧美高清不卡浪 | AV无码欧洲大片 | 91香焦国产欧美一区精品 | 网站免费看片 | 免费不卡中文av片 | 免费20分钟超爽直播视频 | 久久国产精品99国产精品最新 | 亚洲午夜视频福利 | 激情综合成年免费视频 | 国产91麻豆天美一二三区 | 依人在线视频 | 久久久久亚洲AV无码电影成人片 | 日韩一级动作片无码专区 | 日本韩国黄黄免费在线 | 韩国女生宿舍在线观看 | 欧美日韩变态另类在线 | 射精专区一区二区朝鲜 | 欧美狂野可乐视频在线观看 | 亚洲麻豆精品一区 | 日韩男女操逼一类一区二区 | 日本视频一区二区三区视频 | 高清国产亚洲欧洲AV综合一区 | 亚洲一区二区在线观看秒播 | 动漫精品啪啪h一区二区网站 | 91av天堂亚洲精华国产精华精华液网站久久 | 日韩欧美在线导航亚洲都市 | 国产精品自产拍在线观看2023 | 国产一级毛片试看 | 出国少妇被4个老外玩弄全集 | 超碰尤物精品国产 | 91亚洲最强网站 | 葫芦娃每天只能免费看一次下载 | 美国一面亲上边一面膜下边 | 日韩毛片免费看无码中文字幕 | 又硬又粗又大又爽时间持久 | 日韩精品乱码av一区二区蜜桃 | 五月天在线视频中文字幕 | 精品亚洲äv无码喷奶水 | 亚洲aⅴ无码精品国产无18禁 | 日本熟妇的牲交牲欲视频 | 刷黄钻网站免费永久软件 | 亚洲高清自有吗中文字 | 无码AV岛国片在线观看手机 | 少妇亚洲精品高清 | 国产精品久久久久久中文麻豆 | 亚州加勤比一区二区 | 国内丰满熟女出轨VIDEOS | 亚洲国产欧美大片一区二区三区 | 亚洲欧美日韩成人一区 | 国产精品久久久久久2021欧美 | 欧美一级视频在线高清观看 | 天天干夜夜爱 | 好男人社区影院WWW | 少妇被粗大进进出出免费视频 | 国产在视频线在精品视频55 | 999先锋影音资源站 | 久久少妇高潮喷水 | 欧美激情不卡无在线一区二区三区 | 亚洲欧美视频在线 | 国产精品18久久久久久欧美 | 国产二区啪啪视频 | 青青草原在线97观看 | 91露脸深喉口爆差点吐了 | 日韩免费码中文在线观看 | 国产黄A级三级无码A成人毛片一区二区三区 | 日韩中文字幕一二三 | 亚洲无毛午夜av | 国产又粗又长又深又爽又黄 | 免费不卡中文av片 | 18黄无遮挡免费视频 | 欧洲亚洲国产一区二区在线看 | 91高清视频在线播放 | 狠狠色无码一区二区 | 美女视频在线永久免费网站 | 久久精品國產自在天天線 | 国模粉嫩胞高清在线 | 亚洲人成色7777在线播放 | 国产加无码在线观看 | 美女18禁黄无遮挡网站 | 午夜視頻在線觀看免費視頻 | 被触手玩弄狠狠侵犯男男 | 国产在线观看91精品一区 | 亚州精品久久久久久久久 | 金瓶梅在线播放版免费全集 | 日韩不卡二区三区四区 | 喂饱你这小妖精真紧爽 | 青青草牛牛国产在线观看 | 中文字幕一区二三区久久人妻网站 | 好大免费视频 在线播放 | 一级淫片免费视频 | 国产精品高清xx美女 | 日韩无码一道v | 国产精品久久久久久软件 | 最新国产乱子伦视频 | 国产不卡高清三级午夜插 | 亚洲国产中文成人av手机在线观看 | 西西顶级午夜无码视频 | 免费又黄又爽一区二区色 | 欧美日韩在线视频网站 | 欧美国产日韩二区 | 无码专区亚洲片手机版不卡 | 狠狠色伊人亚洲综合网站野外 | 六月丁香婷婷天天在线 | 亚洲AV 日韩经典 | 我要女人的全黄录像 | 国产亚洲a∨片在线观看播放 | 亚洲aⅴ天堂av在线电影 | 国产精品乱码99久久久久久午夜免费不卡 | 毛片电影一区二区三区 | 91人妻成人精品一区二区星空传媒xk8015 | 亚洲免费中文av | 王多鱼韩婧格博雅免费网站下载小孩子 | 亚洲欧美视频在线 | 亚洲av无码婬片毛片 | 在线播放超级美女被多人轮奸到抽搐 | 人妖系列网站在线看免费 | 欧美精品一区国产在线 | 97人妻碰碰碰久久久久禁片 | 麻豆视传媒官方网站 | 秋秋影视午夜福利高清 | 丰满少妇猛烈a片免费看观看 | AV无码人妻一区二区三区在线 | 草莓视频国产在线无套观看 | 午夜看片欧美日韩在线 | 果冻传媒相亲女流氓是谁演的 | 亚洲国产成人自拍视频 | 欧美日韩国产网站在线观看 | 多人交换伦交视频 | 久久天天躁狠狠躁夜夜96流白漿 | 美日韩一区二区电影 | 国产不卡视频在线免费播放 | 伊人天堂av无码av日韩av | 国产精品japanese人妖 | 丝袜脚夹得我精尽人亡 | 污片免费网站 | 精品国产无码av免费久久 | 成人先锋影音福利导航 | AV无码专区亚洲AV波多野结 | 国产精品自产拍在线观看2023 | 果冻传媒相亲女流氓是谁演的 | 日韩精品黄片在线播放 | 麻豆成人网站高清在线观看 | av资源在线播放韩国 | 欧美国产日韩在线第四区 | 夜夜天天鲁夜夜爱2018 | 夜精品a片一区二区无码 | 好大好湿好硬顶到了好爽视频 | 扒开双腿猛烈进入高H乱音频 | 日本一区二区三区变态另类 | 高清国产av一区二区三区 | 亚洲一区二区三区橡胶防水 | 高清曰本Aⅴ免费观看 | 婷婷五月精品视频 | 丝袜美腿诱惑一区二区亚洲 | 国产精品高清xx美女 | 欧美一区二区激情视频 | 国精品午夜福利视频不卡757 | 网友分享国产精品va无码免费心得 | 18禁黃網站禁片免費觀看 | 伊人不卡久久大香线蕉综合 | 国产成人精品AAA视频 | 在线观看思思老熟妇乱子 | 日本三级黄被五六个黑人玩 | 夜夜欢性恔免费视频 | 国产一级高清在线 | 九九在线观看精彩视频 | 少妇大战三个黑人叫声惨了 | 97在线视频播放免费视频在线 | 久久精品a一国产免费网站 | 亚洲中文精品一区二区 | 在线观看91精品国产2021 | 精品偷拍小视频日韩色图p | 亚洲毛片大全在线观看 | 把老师的批日出水了视频 | 免费看片爽爽在线看片 | 男女午夜视频在线观看 | 影音先锋在线无码资源 | 亚洲日韩在线观看浪潮 | 又粗又黄又大的成人 | 另类小说图片综合网 | 影院老子达达兔噜噜片 | 国产亚洲欧美成人h在线 | 亚洲一级精品久久国产 | 亚洲区一区二区三区四 | 亚洲国产天堂久久综合网 | 亚洲一区二区三区香蕉 | 一品二品三品中文字幕 | 黃片小视频免费 | 最新在线精品国产福利 | 污污网站在线免费观看 | 欧美亚洲日韩国产综合在线 | 99久久精品国产一区二区三区动 | 97在线视频免费观看97 | 国产美女裸舞久久福利网站 | 国产小网站在线观看 | 激情黄色三级片一区二区一女二男 | 自拍偷拍 亚洲 | 99久久精品费精品国产 | 亚洲成亚洲乱码一二三四区软件 | V影视国产精品久久 | 国产高清在线观看av不卡 | 999先锋影音资源站 | 国产日韩欧美在线精品一区二区 | 无码α级毛片日韩精品 | 日韓一級在線觀看 | 91在线国产剧情路线 | 亚洲日韩欧美国产V | 国产三级一区二区小视频 | 久久综合熟女中文字幕 | 国内自拍99在线 | 清纯美女黄色自慰免费网站 | 伊人亚洲日韩欧美一区二区含羞草 | 开心五月综合激情综合五月 | 小草久久影院 | 亚洲精品性爱av | 99久久er热在这里只有精品8 | 国产美女一级a作爱在线 | 亚洲欧美动漫第一页 | 欧美亚洲日韩中文字幕每日更新 | 亚洲一区三区二区 | 国产又色又爽又舒服的视频 | 亚洲āv无码国产在丝袜线观看 | 国产亚洲精品AA片在线观看1 | 日本综合高清免费 | 无码综合中文影视 | 亚洲成a人片在线观看网 | 国产精品无码一区二区免费 | 国产精品Jizz视频 | 久久夜色国产av | 猫咪永久在线网站在线播放 | 亚洲av日韩精品一区二区三区 | 亚洲综合色导航 | 在线日本xxwwxxww护士免费 | 国产亚洲AV片一区二区三区 | 一本草久免费精品视频 | 惠民福利亚洲AV无码一区东京热久久 | 无码av不卡免费播放 | 女人十八毛片a级十八女人 | 无码av一区二区三区四区电影 | 十六一下岁女子毛片免费 | 男女18禁啪啪無遮擋激烈 | 亚洲手机国产精品第1页 | 国产一区二区黑丝诱惑 | 久久国产无码综合 | 欧美激情在线视频中文 | 亚洲国产欧美日韩精品天堂影院 | 性生生活20分钟免费 | 中文字幕av丰满人妻 | 中文字幕无码不卡一区二区在线 | 人人操人人玩 | 日韩欧美www视频免费网站 | 综合色久七七综合尤物 | 久久青青草国产最新视频播放 | 久久久亚洲国码精品 | 国产又黄又大又粗视频欧美 | 成人性大片免费观看网站yy一 | 国产在线播放120p | 国产美女久久久久另类内射国产 | 中文字幕一区二区三区四区欧美 | 牛牛视频精品一区二区不卡 | 成人先锋影音福利导航 | 国产天码视频网站 | 国产一区二区不日产 | 韩国高清www在线观看视频 | 中文字幕日本有码视频在线 | 伊人影院在线一区二区三区 | 国产精品VA在线观看无码满18 | 夫の目の前侵犯新婚人妻在线 | 久久久久亚洲AV无码电影成人片 | 久久久久国产熟女精品 | 成年男女视频免费网站在线 | 欧美日本中文字幕 | 六十路七十路熟女乱码 | 亚洲av电影院在线 | 中文字幕日本不卡84视线 | 中文字幕日本不卡84视线 | 9999这里只有精品 | 在线免费看黄软件 | 最刺激的欧美三级中文字幕 | 26uuu国产亚洲精品 | 99小视频在线观看 | 孕妇91内射在线观看 | 国产骚妇av在线无删减 | 久草视频网址 | 国产小视频在线观看福利98 | 国产又色又爽又舒服的视频 | 国产精品VA在线观看无码满18 | 国产2020久久久久电影 | 大黑鳮巴视频欧美 | 色综合久久久久综合体桃花网 | 久久精品亚洲日本波多野结衣国产精品videossex | 亚洲无码自慰 | 国产精品老师好紧好爽最新毛片 | 最新国产初高中生精彩视频在线 | 羞羞视频每日观看 | 激情五月五月婷婷 | 国产高清A片视频一 | 日本欧美一区二区乱人乱精 | 2021天天干天天色 | 亚洲综合另类图片动图 | 综合婷婷久久影院一 | 網友分享国产区网址心得 | 不卡人妻有码中文字幕在线 | 美女视频亚洲一二区 | 91亚洲国产成人无码 | 久久久久久精品毛片日韩不卡 | 日韩欧美一二三区视频在线播放 | 国产成人激情五月婷婷 | 国产精彩免费观看视频 | 国产偷抇久久精品A片蜜臀AⅤ | 在线看片8欧美午夜片在线看 | 男人的天堂亚洲国产av | 午夜三级视频毛片 | 92精品国产自产在线观看 | 五月天伊人婷婷免费在线观看视频 | 日本欧美一区二区乱人乱精 | 精品视频永久免费观看 | 九九热这里只有国产中文精品视频 | 九九成人精品二区 | 精品乱码一区二区三四 | 免费观看已满十八岁电视剧直播 | 欧美亚洲国产电影在线观看 | 国产自娱自愉四虎 | 国产精品久久精品性色 | www.一级毛片在线播放 | 日韩成人av观看 | 精品人妻少妇一区二区三区色欲a | 女人扒开腿秘让男人桶 | 日本第一区在线观看 | 一级a一级a爱片免费兔兔软件 | 国产精品亚洲αv三区 | 影视日韩精品熟女一区二区 | 亚洲一区二区三区久久久久久 | 香港三日本三级少妇久久 | 免费国产日本高清 | 亚洲欧美综合第十页 | 亚洲全黄无码一级网站 | 亚洲精品欧美精品午夜精品 | 久久久亚洲国码精品 | 伊人免费视频网站免费观看 | 中国xxx农村性视频 | 日产电影一曲二曲三曲 | 国产一级毛片淫片 | 忘忧草日韩综合一区三级久久久 | 日本一区二区免费看片 | 一区二区三区四区高请无 | 在线视频尤物亚洲欧洲 | 免费中文无码乱伦 | 好爽好深太大了再快一点 | 久久久久亚洲av无码网址 | 色吊丝二区三区中文字幕 | 国产精品高清xx美女 | 热门事件黑瓜吃料网app | 青青青青手机在线视频观看国产 | 精品中文乱伦国产 | 女性喷水高潮在线观看 | 综合91在线精品 | 热久久免费国产视频 | 在线观看影视国产日本 | 亚洲黄色毛片视频在线免费看 | 中文字幕日本有码视频在线 | 猫咪永久在线网站在线播放 | 亚洲手机国产精品第1页 | 欧日韩男人的天堂Av | 欧美特黄片免费观看一区二区 | 亚洲成亚洲乱码一二三四区软件 | 精品无码国产不卡在线观看首页 | 综合婷婷久久影院一 | 久久亚洲美日本精品品 | 日韩伦理福利免费 | 自拍偷拍欧美日韩 | 2024中文字幕在线高清 | 精品欧美日韩一区二区在线观看 | 国产一级黄色影片 | MM1313亚洲精品韩国日本 | 国产午夜福利精品在线观看不卡 | 国产一级毛片淫片 | 东京热色欲AV一区二区三区 | 了解最新欧美精欧美乱码一二三四区 | 免费AA级毛片av无码无广告 | 國語對白做爰XXXⅩ性69 | 午A级理论片在线播放琪琪 | 特黄做受又大又粗又长又硬爽 | 色拍拍国产精品免费视频 | 成片免费观看视频在线网 | 手机看片在线看片自拍自拍 | 欧美性潮喷XXXXX免费视频看 | 91精品国产秦先生第18 | 国内少妇BBWBBW黑森林 | 人妻仑乱a级毛片免费看 | 亚洲日韩最人妻无码 | (凹凸)国产亚洲精品97AA片在线播放 | 岁岁常欢愉(校园1V1)结局 | 精品人妻久久久久中文字幕 | 男女交性视频无遮挡全过程 | 最近中文字幕视频完整版 | 91在线无码视频 | 亚洲阿v天堂**一区播放 | 精品国产91久久久久 | 性欧美ⅩXXXX极品少妇小说 | 夜夜揉揉日日人人青青 | 惠民福利亚洲AV无码一区东京热久久 | 欧美成人性爱影音先锋 | 色欲av中文字幕一区二区 | 手机一级亚洲免费视频 | 欧美日韩午夜性爱综合 | 无码av潮喷大喷水系列无码 | 夜夜揉揉日日人人青青 | 十八禁视频无遮挡福利院 | 久久综合久久自在自线精品 | 三级在线观看播放国产精品久 | 无码中文一区 | 自拍亚洲国产精品 | 久久人妻偷人诱惑 | 波野多结衣一区二区三区尤物视频 | 六月丁香婷婷天天在线 | 91pao国产在线大全 | 日韩激情无码一级毛片40分钟 | 成人无码免费一级毛片 | 国产精品自产拍在线观看2023 | 午夜18禁试看120秒男女啪啪 | 日韩精品一区二区三区av | 亚洲av无码婬片毛片 | 日本丰满护士爆乳XXXX无遮挡 | 国产亚洲区亚洲欧美日韩国产 | 日韩av免费毛片 | 自偷自偷自亚洲永久 | 欧美阿v不卡手机在线观看 | 亚洲综合另类图片动图 | 少妇老师后进式20P | 久久亚洲麻豆AV无码日韩区 | 国产亚洲AV片一区二区三区 | 十八禁十八禁AV免费网站 | 无码男生深夜福利网站 | 日韩伦理福利免费 | 美AV中文日韩二区 | 亚洲性爱天天在家待着 | 国产精品高潮呻吟AV久久无吗 | 日韩区欧美区国产 | 美女被操中出内射开苞 | 久久中国国产av | 精品美剧电影天堂观看全集免费 | 国产又色又爽又黄的在线 | 国产高清在线观看av不卡 | 人妻蜜と1~4动漫在线 | 欧美精品三级在线看 | 最新在线中文字幕 | 欧美日韩人妻一区二区三区 | 精品人妻无码一区色欲aⅴ | 中文字幕日韩三级成人在线视频 | 97超视频在线观看精品视频 | 国产精品VA在线观看无码满18 | 国产精品自拍亚洲dk | jyzzjyzz国产免费观看 | 久久九九久久精品 | 区二区三区不卡任你躁456 | 久久成人精品一区 | 免费的黄片wwwwww | 一区二区三区四区草逼福利视频 | 日韩精品一区二区三区中文版 | 99久久夜色精品国产亚洲我 | asmr国产一区在线 | 东京热色欲AV一区二区三区 | 91精品国产免费线观看 | 免费观看潮喷到高潮大叫 | 久久国产精品综合影院免费播放 | 豆奶app成人版下载 | 国产在线蜜乳一区二区三区 | 日本大片黄色小视频 | 亚洲av无码一区按摩波多野结衣 | 国产日本在线中文字幕 | 国产免费破外女真实出血视频 | 国内久久久久免费视频 | 久久三级黄色电影 | 国产精品毛片免费自拍视频 | 国产精品BBAV一区区三区 | 免费AA视频在线观看 | 国产欧美韩国日本一区 | 自拍偷拍欧美日韩 | 影音先锋在线无码资源 | 国产性色国产欧美亚洲另类69xxxxx | 91日韩免费电影 | 色欲色香aV综合 | 最新在线视频网址 | 免费在线观看黄片小视频 | 国产愉拍av免费视频一区 | 成人毛片一级免费视频 | 欧美精品香蕉视频色多多 | 自拍亚洲国产精品 | 777米奇影视狠狠精品一区二区 | 国产91精品无码A片在线看 | 亚洲a∨无码国产精品色午友在线 | 亚洲一区 国产 欧美 | 惠民福利国产农村妇女毛片精品久久 | 国产在线观看福利 | 差差差很疼无掩盖视频轮滑网站 | 芃芃大人s–红绿灯寸止挑战 | 久久99精品国产麻豆综合 | 少妇又爽又刺激视频 | 欧美成人午夜大片免费 | 精品亚A∨无码一区二区三区 | 国产精品青草久久久久福利99 | 无码超碰日韩精品 | 最新中文字幕av天天更新 | 亚洲国产日产无码成人动漫一区二区 | äV中文无码乱人伦在线观看 | 午夜国产AⅤ精品一区二区换脸 | 国产丰满麻豆视频 | 一级做a爰片性色毛片2021电影 | 国产一区二区三区正品 | 人妻丰满熟妇无码区乱 | 人人射人人爽 | 日韩精品一区二区三区A片 | 久久精品不卡专区 | 精品少妇一区二区无码视频 | 网友分享国产精品va无码免费心得 | 日韩无人在线视频观看免费 | 亚洲一区二区三区成人向 | 超污自慰无码网站免费 | 国产一区二区xxx | 国产视频精品影院 | 国产午夜免费啪啪网 | 正在播放ssni–674三上悠亚 | 最新国产精品电影入口 | 中国一级无码裸体毛片视频 | 91精品国产麻豆综合久久不卡 | 色8久久精品久久久久久葡萄av | 国产xxxx视频在线观看 | 日韩成人av观看 | 每日更新的免费Av片在线观看 | 欧美精品亚洲精品小说区 | 久久综合精品六月丁香 | 欧美VA日韩VA国产VA视频 | 欧美老熟妇aⅤ综合在线视频 | 亚洲av无码乱码日韩不卡 | 不卡亚洲中文字幕乱码在线 | 成品网站w灬源码1688网站 | 高清亚洲影视久久 | 私密视频黄网站免费无码视频 | 女部长出差的滋味HD | 精品国产一区二区三区观看不卡 | 久久精品综合久久3 | 3344视频在线观看免费 | 国产白丝美腿娇喘高潮的视频 | 亚洲综合久久无码一区 | 色窝窝无码一区二区三区蜜臀 | 日本被强制侵犯亚洲播放 | 国产精品一区二区三区国产又黄又 | 亚洲日本欧美 | 91社区丰满人妻 | 色婷婷综合一区二区精品无码视频 | 亚洲三级电影天天摸天天操 | 脱了老师内裤猛烈进入的软件 | 草草影院在线一区二区三区 | 日韩无码一区二区高清视频 | 日韩东京热无码免费看片 | 国产AV综合AV一区二区三区 | 亚洲日本综合中文在线 | 国产在线精品无码不不卡互动交流 | 日本中文字幕伊人成中文字幕 | 亚洲全黄无码一级网站 | 色色九月婷婷 | 中文字幕+在线+亚洲+日韩+码 | 老司机精品福利视频86 | 国产精品无码一区二三区在 | 欧美亚洲中文精品高清字幕 | 8x8x成人影库专插华人高清网站 | 国产午夜精品理论片男同 | 老司机午夜伦理日韩 | 香港三级日本三级人妇久久 | 色婷婷一区二区三区 | 在线观看第一页AV | 成人三级片无码在线观看 | 91精品国产麻豆综合久久不卡 | 老司机精品福利视频86 | 精品人妻一区二区三区四 | 中文字幕毛片视频电影 | 在线视频图片小说无码 | 亚洲无码免费资源网 | 国国产中国人又爽又黄又千粗 | 久久夜色国产av | av一区在线播放 | 电影无码精品一区在线 | 日韩肥熟女一区二区精品视频 | 人妻无码系列一区二区三区资讯 | 在线天堂AV无码AVAⅤAPP | 夜夜躁婷婷VA蜜桃视频 | 久久久久精品久久久久久 | 精品国产无码av免费久久 | 亚洲乱码国产乱码精品精在线 | 欧美精品日韩在中文字幕 | 精品免费久久久电影午夜 | 成人国产盗摄精品 | 日韩在线不卡专区中文字幕 | 性一交一乱一交a片久 | 亚洲人妻免费播放 | 97国产精品成人公开免费视频 | 亚洲一区在线视频在线观看免费高清视频 | 色一情一乱一伦一区二区 | 免费20分钟超爽直播视频 | 青青青手机在线线视频 | 国产妓女久久久久国产 | 加勒比色老久久爱综合网 | 亚洲国产中文一精品综合久久 | 亚洲日韩色码a在线观看 | 日韩精品一区2区 | 依人在线精品视频在线观看 | 中国一级特黄毛片试看 | 成人免费7777视频 | 不卡亚洲中文字幕乱码在线 | 国内免费一级一片内射殴美妇 | 亚洲色婷婷五月综合在线 | 岳的又肥又大又紧水有多视频 | 国产日韩欧美在线精品一区二区 | 欧美VA日韩VA国产VA视频 | 污污污视频网站 | 免费高清毛片在线播放视频不卡 | 国产成人免费无码视频在线观 | 人妻无码系列一区二区三区资讯 | 欧美色aⅴ欧美综合色 | 直人实女处被破www视频 | 四虎永久精品在线观看无码 | 欧州日韩一区二区免费视频 | 日韩卡一卡二卡新区乱码 | 精品在线不卡在线 | 国产精品成人一区二区视频 | 强行挺进白丝老师翘臀漫画 | 日本熟妇疯狂舌吻 | 99久久性奴调教国产 | 精品一区二区综合在线 | 天天綜合天天看夜夜添狠狠玩 | 一级毛片内射在线 | 九九热这里只有精品免费的视频 | 日韩一本之道一区中文字幕 | 精品少妇人妻AV无码专区在线 | 日韩国产成人无码A∨毛片 | 久久亚洲女同第一区免费看的一级毛片 | 国内久久综合久久 | 国产成人a区在线观看免费 | 屁屁草草影院CCYY页 | 黄色免费软件下载 | 日本爆乳一区二区精品无码毛片 | 中文www新版资源在线 | 国产日韩在线播放视频一区 | 在线看片av免费的 | 麻豆果冻剧传媒在线播放 | 国产成人午夜在线视频极速观看视频免费 | 欧美日韩一区二区三区色综合 | 日韩欧美群交p片內射中文 | 在线黄色av播放 | 2025卡1卡2卡3精品老狼 | 正品蓝导航福利找AV导航 | 中文字幕第一页精品一区 | 在线天堂AV无码AVAⅤAPP | 在线播放黄色毛片 | 无码av在线一本无码 | 亚洲中文字幕在线观看视频 | 最近中文字幕视频完整版 | 国产精品成人a区在线观看 | 亚洲欧美白浆一区二区在线观看 | 国产中文字幕视频在线播放 | 亚洲一区 人妻少妇 | www.一级毛片在线播放 | 国产精品一级毛片无码版 | 永久在线观看 | 日韩精品一区二区天堂 | 无码av在线播放不卡 | 久久精品一区二区三区Av | 不卡高清AV手机在线观看等 | 99久久999久久久精品人圆 | 精品亚洲国产成人avapp | 轻点插得太快了好深 | a情欲片在线观看AV | 亚洲国产中文精品一区第一页 | 4438一级特黄大片视频在线播放 | 同城附近200元学生 | 淹影二区妇女三区自拍偷拍自偷 | 国产精品久久久久久精品三级蜜桃 | 国产精品美脚玉足脚交 | 国产成人性爱免费视频 | av高清无码擁有海量影視資源 | 国产电影av一区二区三区 | 青青草99熱這里都是精品 | 你懂的免费在线 | 少妇喷白浆高清AV含羞草 | 久久精品国产亚洲Àv热热爱 | 手机黄丨片免费看 | 五月婷婷天天 | 女性喷水高潮在线观看 | 日日摸日日碰夜夜爽av | 日韩欧美人妻偷拍 | 日韩人妻在线潮喷视频 | 亚洲色一区二区三 | 最新中文字幕电影免费观看 | 你懂的网站在线观看视频 | 老司机精品福利视频86 | 中国午夜黄色毛片 | 最新版天堂资源网 | 免费中文无码乱伦 | 亚洲网站一区日韩毛片网 | 欧美日韩性爱免费在线视频 | 亚洲精品乱码中文字幕影院 | 蜜桃视频一区二区三区在线观看 | 野外三级国产在线观看 | 亚洲精品乱码久久久久久同性 | 亚洲精品www久久久久久 | 99久久久国产精品99 | 日韩伦理福利免费 | 欧美亚州日本 | 天堂网WWW在线资源最新版 | 忘穿内裤被同桌摸喷水 | 91精品久久久久久综合 | 久久精品区一区二区三 | 狼人乱码无限2021芒果 | 国产一级毛片试看 | 亚洲av日韩av天堂影片人人网 | 护士的小嫩嫩好紧好爽在线播放 | 永久免费av无网站 | 一级三级视频在线观看 | 精品婷婷色一区二区三区 | 蜜桃av一区二区三区四 | 久久精品综合久久3 | 狼人乱码无限2021芒果 | 国产日韩欧美激情在线观看 | 中国xxx农村性视频 | 久久中国国产Av秘人妻 | 羞羞午夜爽爽爽爱爱爱爱人人人 | 婷婷激情四射中文字幕 | 欧美福利影视网动作电影全集完整版免费 | 国产精品99久久免费观看99 | 丰满熟妇肥臀视频二区 | 今年免费最新黄色app | 给我脱腿张开抽插 | 美女隐私视频黄www小说 | 让娇妻尝试两根一起进3p视频 | 观看av免费不卡在线 | 色偷偷91综合久久噜噜人妻 | 无码色偷偷亚洲国内自拍 | 日韩人妻无码喷潮中出 | 亚洲黄色毛片视频在线免费看 | 亚洲中文波霸中文字幕 | 自拍偷在线精品自拍偷 | 日韩中文字幕一二三 | 剧情国产在线视欧美亚综合 | 啪啪啪一级网站无码免费 | 亚洲国产精品成人久久综合网 | 日韩欧美www视频免费网站 | 在线播放黄色毛片 | 亚洲综合在线观看免费 | 国产成人精品无码午夜 | av伊人久久大香线蕉 | 午夜福利视频一级色图 | 免费不卡av网站在线观看 | 成人va亚洲va欧美天 | 成人动漫无码在线 | 性爱视频男人的天堂 | 97精品国产高清久久久久蜜芽 | 美女视频亚洲一二区 | 亚洲美女 国产精品 | 伊人久久精品无码一区69 | 久久精品国产亚洲ăv第一 | 日韩区欧美区国产 | 亚洲 欧美一区在线 | 成人日韩99久久综合狠狠综合久久 | 欧美亚州日本 | 欧美精品成人影片在线观看 | 亚洲精品乱码久久久久久同性 | 无码国产综合aⅴ在线 | 日韩天堂视频 | 啪影院在线线观看视频 | av成人无码字幕 | 久久久久亚洲av无码网址 | 中文字幕在线一区二区三区不卡 | 无码人妻99精品1区2区3区 | 国内自拍欧美动漫的在线 | 最新在线精品国产福利 | 激情亚洲国产另类图片在线观看AV | 精品五夜婷香蕉国产线看观看 | 亚洲熟妇无码av在线 | 矮子影视99久久精品播放 | 欧美另类69XXXXX在线观看 | 色窝窝无码一区二区三区蜜臀 | 免费高清毛片在线播放视频不卡 | 久久狠狠色嚕嚕狠狠狠狠97 | 67194成人高清在线 | 艳丽少妇25P欲伦视频 | 2023最新男人电影天堂 | 美女视频黄a视频全免费下载 | 一区二区三区 国产在线 | 亚洲综合色一区二区三区另类 | av日韩久久精品 | 香蕉网伊在线中文字青青 | 欧美日韩一级淫片 | 开心五月综合激情综合五月 | 亚洲全黄无码一级网站 | 欧美成人A免费网站 | 69精品人妻一二三区蜜桃 | 欧美一级黄片高清视频 | 欧美精品日韩在中文字幕 | 日韩高清无码中文字幕 | 人人澡人人爽人透 | 蜜桃av奪取一區二區三區 | 18女下面流水不遮图 | 国产一区二区三区正品 | 久久国产老子精品无码毛片天天看 | 色tv国产高清完整视频 | 99久久无码一区人妻野外 | 岛国搬运工www啪欧美 | 欧美肥老太牲交大片视频 | 亚洲一区二区精品偷拍 | 色婷婷综合一区二区精品无码视频 | 99麻豆精品国产 | 男生和女生一起差差差视频 | 蜜桃久久久亚洲精品 | 亚洲女同志亚洲女同女播放 | 69精品人妻一二三区蜜桃 | 国精品午夜福利视频不卡麻豆 | 欧美大片AAAAAAAA免费 | 亚洲无码1区2区 | 做爰高潮120分钟视频 | 精品久久久久电影 | 国产黑色丝袜在线看网站 | 热国产色天使在线播放 | 国内自拍欧美动漫的在线 | 色吊丝二区三区中文字幕 | 国产高清无专砖区2021 | 中文字幕在线第一区高清 | 亚洲A∨无码久久精品蜜桃播放 | 网站免费看片 | 搡老女人老妇女熟女HHD | 久久久久久亚洲视频 | 电影国产偷窥亚洲欧美 | 人妻互换免费中文字幕网站 | 精品日韩欧美91在线电影 | 国产狂喷潮在线观看国产片 | 欧美国产亚洲日韩在线 | 人人干人人摸日日操 | 91成人香蕉播放器APP | 久久免费成人影院 | ąV无码久久久久不卡蜜桃 | 色婷婷AV一区二区三区之e本道 | 在线看污视频 | 精品久久久无码人妻中文字幕边打电话 | 国产精品美女在线观看免费 | 日本一区二区超污视频 | 草榴在线视频亚洲小说图片区 | 4438一级特黄大片视频在线播放 | 蜜臀äv无码人妻精品 | 中文字幕一级片无码高清專業從事互動視頻 | 人妻丰满熟ÃV无码区 | 2021在线精品自偷自拍无码 | 香蕉国产精视频在线观看 | 国产香蕉27久久人人视频 | 99久久人人爽亚洲精品美女 | 色哟哟国产精品一区二区真心好看 | 99久久精品费精品国产 | aa片免费观看视频中国 | 中文在线一区日本二区 | 亚洲中文字幕无码久久精品1 | 真人一级一级真人片免费观看 | 欧美性爱一级按摩片 | 亚洲电影av日韩 | 国产精品18久久久久久欧美 | 人人爱天天做夜夜爽毛片。 | 日本精品二区在线观看 | 男人猛躁女人秘91网站 | 国产成人免费Ä在线播放 | 99日本精品高清一区二区三区 | 女性喷水高潮在线观看 | 国产一区二区三区正品 | 神马久久三级 | 亚洲国产日韩人人看 | 无码av不卡免费播放 | 国产91精品熟女九色九色蜜臀 | 国产精品久久久久大屁股精品性色 | qyule亚洲精品视频网址导航 | 国产精品网站在线看 | 顶级欧美一区二区三区四区 | 无码国产一级毛卡片视频 | 日本三级韩国三级欧美三级 | 国产成人免费无码视频在线观 | 国产日韩欧美激情在线观看 | 精品日韩欧美91在线电影 | 精品不卡高清视频在线观看 | 国产日本一区二区三区在线 | 亚洲一区二区三区毛片 | 人妻少妇精品无码专区深喉视频 | 在线观看无码的免费网站应用 | 男生女生一起怼怼怼 | 為您国产亚洲欧美日韩精品一区二区三区 | 韩国免费毛片在线观看 | 不卡免费av在线高清 | 精品日產1區2卡三卡麻豆 | 色婷婷AV一区二区三区之e本道 | 亚洲成av人片网久久 | 2019香蕉在线观看直播视频 | 久久综合亚洲精品色噜噜 | 国产免费高潮白浆二区三区在线视频 | 成人毛片久久 | 欧美裸体女人AA色网视频 | 五月丁香婷婷六月 | 91精品久久久久久综合 | www.一级毛片在线播放 | 国产一精品一av一免费t | 久久精品亚洲日本波多野结衣国产精品videossex | 日韩欧美www视频免费网站 | 怎么喂老公吃小兔兔 | 亚洲色18禁成人网站WWW永久 | AV东京热无码区 | 免费观看已满十八岁电视剧直播 | 日日摸夜夜添夜夜添无码视频 | 色婷婷综合一区二区精品无码视频 | 精品视频在线中文字幕 | 国产私拍视频国产特级WW | 无码av不卡免费播放 | 免费播放夫妻二人世界 | 国产精品特级片一区二区三区 | 欧美亚洲色伦图片综合图片 | 国产成人毛片黄色 | 国产精品自产拍在线观看2023 | 久久在线视频精品99re6 | 不卡的欧美在线视频 | 国产sm女在线调教视频 | 国产中文字幕视频在线播放 | 中文字幕一区二区三区aⅤ优田 | 国产精品特级片一区二区三区 | 国产精品Jizz视频 | 日本人成影院18禁止 | 免费在线看片中文字幕av | 高清国产av一区二区三区 | 精品免费小视频亚洲 | 国产黄色午夜在线观看 | 小荡货你好湿好紧好浪好爽 | 青青青免费完整版在线观看 | 国产性色国产欧美亚洲另类69xxxxx | 日韩国产精品久久久久久亚洲 | 日韩精品在线专区 | 久久成人免费毛片 | 久久精品国产精品亚洲精品乱码 | 天堂SV在线最新版在线 | 欧美精品香蕉视频色多多 | 快使劲弄我视频在线播放 | 小SAO货CAO得你舒服么 | 国产交换3p国产精品 | jizzon国产免费手机版安装 | 美女一区二区三区在线观看 | 久热最新视频 | 网友分享国产精品va无码免费心得 | 国产又黄又爽又色又刺激在线观看 | 99国产免费热播视频 | 欧美成人午夜电影不卡97 | 91久久精品国产免天美传媒 | 视频精品全部免费 | 国产成人a一级一区二区 | 手机永久免费观看av片高清无码 | 美女被操中出内射开苞 | 国产一区二区三区免费的网站 | 国产自慰白浆互动交流 | 中国国产三级毛片 | 久久久久国产成人精品亚洲综合 | 男人进入女人内射的小说 | 91日韩免费电影 | 欧美精品成人影片在线观看 | 色婷婷综合一区二区精品无码视频 | 不卡人妻有码中文字幕在线 | 欧美极品在线观看美女 | 亚洲av有声小说一区二区 | 欧美亚洲国产精品久久精品 | 亚洲色偷精品一区二区三区老王 | 国产欧美91成人一二区 | 校园春色+中文字幕 | 中文字幕一区二区三区四区欧美 | 国产精品BBAV一区区三区 | 最新日本一区二区三区高清 | 97人人模人人爽人人喊你 | 韩国中文全部三级伦在线观看中文 | 日本美国一级大片 | 免费AA级毛片av无码无广告 | 出国少妇被4个老外玩弄全集 | 欧美韩日一区二区图区 | 成人亚洲A片V二区三区久久 | 亚洲欧洲2012中文无码 | 手机免费看片影院 | 伊人99综合网亚洲 | 精品少妇人妻AV一区二区三区播放灌醉水嫩大学生国内精品 | 亚洲AV婷婷精品一区久久 | 久久久久久一级免费毛片 | 99久久性奴调教国产 | 亚洲女网友自拍偷拍 | 人妻被黑人与白人巨大中出 | 国产免费裸体美女视频 | 国产成人经典在线视频 | 羞羞影院午夜男女爽爽影院网站 | 日韩欧美在线导航亚洲都市 | 少妇性生交免费观看天气预报 | 啦啦啦完整版在线观看日本 | 久久伊人精品青青草原∨r | 无码人妻精品一区二区三区网址 | 欧美极度极品另类 | 麻豆果冻无码精品产露脸 | 亚洲精品久久久久久精品电影 | 电影无码精品一区在线 | 欧美日韩国产不卡高清在线观看视频 | 亚洲欧美二区在线 | 免费无毒永久av网站 | 亚洲欧美白浆一区二区在线观看 | 亚洲欧美日韩在线图 | 亚洲一区二区在线观看秒播 | 在学校可以随时随地的c | 日韩欧美中文网字幕 | 国产成人毛片黄色 | 污污污www精品国产网站 | 亚洲欧美白浆一区二区在线观看 | 国产亚洲精品美女久久久久久A毛片 | 自拍亚洲日韩欧美主播 | 欧美日韩亚洲第三区 | 无码人妻精品一区二区三区网址 | JIZZ国产精品女人多毛 | 91久久精品美女高潮喷水白浆人夫 | 精品视频永久免费观看 | 亚洲国产成人自拍视频 | 18禁gay男同免费网站 | 高清免费综合少妇 | 在线播放超级美女被多人轮奸到抽搐 | 亚洲欧美精品午睡沙发系列 | 中文字幕亚洲影视 | 综合乱伦影视国产 | 日韩自慰一区二区三区久久 | 草草影院在线一区二区三区 | 国产高跟鞋鞋交视频破解 | 91精品福利尤物视频 | 男人自拍天堂在线观看视频 | 四虎永久精品在线观看无码 | 精品少妇人妻a√免费久久 | 日韩囯产va精品一区二区久 | 2023年国产高中毛片在线视频 | 国产2019精在线观看 | 夫妻免费高清视频在线观看中文 | 自偷自拍的亚洲视频 | 久久精品区一区二区三 | 婷婷亚洲国产成人精品性色 | 成人一区二区三区四 | 亚洲欧美日韩中国v在线 | 男人桶女人到高潮视频网站 | 欧美色欧美亚洲另类少妇街射 | 成年午夜无码äV片在线观看 | 在线视频+手机+国产 | 被暴风雨淋湿的人妻理论片 | 欧美日韩一级AAAA特黄大片国产 | 高清曰本Aⅴ免费观看 | 国产在线一区专区不卡 | 国产成人毛片无码视频在线看 | 国产激情无码视频在线观看 | 日韩激情视频久久 | 精品国产高清自拍 | 亚洲无码少妇专区 | 欧美日本不卡一二三区 | 啊啊啊好舒服视频 | 免费荫蒂添的好舒服视频 | 人妻中文字幕无码久久一区 | hitomi的超级大乳 | 国精品午夜福利视频不卡麻豆 | jyzzjyzz国产免费观看 | 亚洲精品国产精品乱欧美码不99 | 精品国产看高清国产真人片 | 久久人人爽人人爽人大片 | 成年午夜性漫画免费看 | 亚洲一区二区三区橡胶防水 | 日韩欧美一区黑人vs日本人 | 亚洲av无码久久精品超碰 | 国产在线最新视频网站 | 国产精品高清在线观看网址 | 国内精品一区二区三区蜜月 | 无码人妻丰满熟妇AⅤ一区张丽 | 亚洲成亚洲乱码一二三四区软件 | 毛片电影一区二区三区 | 中文www新版资源在线 | 青青青青手机在线视频观看国产 | 大屁股熟女ⅩXX激情视频 | 国产香蕉一区二区三区在线观看 | 成人毛片一级免费视频 | 精品久久久无码中 | 在线观看人成免费视频 | 日韩xx视频一区二区三区 | 亚洲综合最新无码专区 | 亚洲第一毛片无遮挡 | 伊人久久精品无码一区69 | 成人精品国产区在线观看 | 毛片无遮挡高清免费播放 | 亚洲男人的天堂在线免费 | 久久国产福国产秒拍互動交流 | 99久久免费国产精久久er精品视频 | 少妇人妻在线无码专区 | 91在线无码精品秘 人口夜色 | 国产精品免费全部免费观看 | 二级a欧美片在线免费看 | 亚州Av无码乱码在线观看 | 欧美在线一区二区三区欧美 | 成人无码激情免费一区二区视频 | 中文字幕精品亚洲无线一男人 | 亚洲 自拍 欧美 另类 图片 | 国产精品久久久久久软件 | 日韩乱码人妻无码中文字幕久久 | 女生奖励自己的素材高清版 | 亚洲老司机精品线观看 | 国产在高清精品一区二区 | 免费3A级无码观看 | 性亚洲VIDEOFREE高清 | 媚娘直播app最新版v1.8.1 | 亚洲全黄一级免费激情手机在线视频 | 毛片在线播放成人 | 免费不卡中文av片 | 纯情放荡的黑色丝袜老师 | 日韩无码蜜芽资源一区二区 | 欧美videos欧美同志day | 久久尤物AV天堂日日综合 | 日韩欧美www视频免费网站 | 9视频国产1在线观看免费 | 国产精品亚洲aⅴ综合成久久久 | 国产无遮挡免费观看自制AV | 国产黄色三级战线免费观看Av | 国产精品久久久久久软件 | 国产操屄免费视频 | 久久天天躁狠狠躁夜夜96流白漿 | 卡通动漫亚洲综合 | 亚洲中文无码精品在线 | 亚洲国产一级乱在线播放 | 亚洲女同志亚洲女同女播放 | 国产福利亚洲精品毛片久久 | 国产精品最新免费视频 | 亚洲最大的情人在线 | 日韩精品综合中文字幕 | 欧美一区二区高清在线 | 1高清国产经典在线观看 | 中国一级做性色a爰片久久毛片 | 拍摄av现场失控高潮数次 | 2024中文字幕99精品视频 | 欧美熟妇精品一区二区蜜臀视频 | 最新国产精品电影入口 | 国产美女一级a作爱在线 | 高清无码三级片在线观看 | 人妻91无色91视频 | 亚洲高清无码海量视频 | 4480yy私人影院午夜A级 | 人妻少妇aⅴ无码一区二区 | 亚洲无码免费资源网 | 搡老女人老妇女熟女HHD | 国产亚洲精品影在线 | 日韩色综合一夲道一区二区 | 1024精品视频在线观看 | 无内连裤袜丝袜自慰高清 | 国产AV无码专区亚洲精品网站 | 国产福利免费看黄片 | 网友分享久久综合亚洲欧美成人 | 亚洲国产日产无码成人动漫一区二区 | 免费人成激情视频在线观看 | 国产精品一二三在线看 | 香五月丁香六月天堂 | 国产精品videosex性欧美 | 影音先锋在线观看资源无码视频网站 | 精品自偷自窥在线看 | 欧美日韩免费性爱视频 | 亚洲国产成人自拍视频 | 色色网免费日本欧美 | 国产精品一区第二页尤自在拍 | 国产精品久久久久久三级精品 | 久久在线观看亚洲欧美 | 少妇高潮一区二区三区免费漫画 | 少妇亚洲精品高清 | a级男女仿爱免费视频 | 猫咪永久在线网站在线播放 | 日本综合高清免费 | 精品无码国产不卡在线观看首页 | AV无码专区亚洲AV波多野结 | 法国高压监狱2爆乳 | 国产欧美韩国日本一区 | 国产400部av国片免费 | 久久激情婷婷国产av | 男人扒开女人裤衩又摸又桶 | 一区二区三区机械设备有限公司 | 国产免费精品视频在线 | 国产大胸在线现免费观看 | 亚洲人妻一区二区三区 | 日韩一区二区三免费高 | 日韩区欧美区国产 | 无码午夜av剧情国产 | 久久不卡一区 | 亚洲午夜伦理二区 | 最新国产精品一区二区等 | 男人猛躁女人秘91网站 | 成人在线视频毛片 | 国内精品不卡视频福利 | 国产香蕉27久久人人视频 | 久久亚洲女同第一区免费看的一级毛片 | 老牛天天晚上夜噜噜噜 | 日本特黄在线观看 | 精品久久精品久久 | 欧美极品少XXXXⅩ喷水 | 免费一级a毛片在线播放正片 | 亚洲vā成无码人在线观看 | 乡下人产国偷V产偷V自拍 | 无码人妻精品一区二区三区网址 | 激情综合成人五月天 | 2023最新男人电影天堂 | 欧美另类国产亚洲 | 王多鱼韩婧格博雅免费网站下载小孩子 | 成人美女黄网站18禁免费APP | 国产成人毛片不卡无码 | 欧美熟妇午夜 | 午夜毛片福利影院 | 国产精品精品现线拍 | 午夜影院黄污一区二区三区 | 人妻少妇精品视频无码综合 | 人妻 少妇 网址在线 | 日本黄色高清不卡视频网站 | 国产精品最新免费视频 | 亚洲初撮色色一区二区 | 自拍偷拍欧美日韩 | 免费国产经典超清在线 | 午夜片无码区图片专区 | 老牛视频欧美成人免费mv影视 | 蜜桃视频一区二区三区在线观看 | 麻花传媒mv在线播放高清mba | 国产一区二区不日产 | 亚洲好av中文在线 | 美女福利视频一区二区三区 | 香蕉精品道一区二区三区 | 三上悠亚日韩精品一区在线 | 爱就操婷婷五月五 | 91高清视频在线播放 | 洲国产精品尤物yw在线观看 | 日韩另类无码 | 无码综合中文影视 | 99re8热视频在线精品视频 | yyyyyy婬欲无码一二区动漫 | 亚洲综合另类图片动图 | 少妇又爽又刺激视频 | 国产色系列网站免费观看 | 脱了老师内裤猛烈进入的软件 | 波多野结衣人妻诱惑 | 亚洲18禁久久久国产精品 | 大陆一级特黄AA免费看 | 尤物在线观看免费网址 | 国产一级媓片a直接免费看 | 精品久久精品久久 | 欧美日韩一级AAAA特黄大片国产 | 高清无码中文字幕不卡 | 秋霞一国产午夜无码 | 久久亚洲麻豆AV无码日韩区 | 日韩欧美一二三区激情片 | aⅤ天堂男人在线视频 | 不良网站进入窗口软件下载免费正能量快 | 国产成人久久精品激情 | 国产好爽又高潮了毛片91 | 国产综合成人亚洲区 | 五月天伊人婷婷免费在线观看视频 | 超碰97亚洲无玛 | 亚洲人成网站18禁止老色批 | 日韩色综合一夲道一区二区 | 你懂的网站在线观看视频 | 人人妻人人爽日日人人 | 欲奴第二季电视剧全集在线看 | 国产亚洲黄色电影 | 九七色色日韩精品免费 | 久久久久亚洲av无码网址 | 国产精品vÄ在线儿播放 | 国产精品久久婷婷一 | 狠狠色无码一区二区 | 亚洲欧洲2012中文无码 | 女生迈开腿打扑克又痛又叫软件 | 9999这里只有精品 | 日韩精品一区二区三区A片 | 理论片免费一级久久 | 中文字幕 精品三区 | 精品久久久久久亚洲国产电影 | 国产成人7777精品 | 亚洲国产成人精品在线观看 | 91社区丰满人妻 | 日韩不卡二区三区四区 | 自拍偷在线精品自拍偷 | 国产男女无套免费网站视频 | 国产成人免费无码视频在线观 | 中年熟妇的大肥唇熟女视频 | 嗯~啊~轻一点 漫画软件 | 区美一级毛片在线看视频 | 成年在线视频免费观看视频 | 久久久999国产精品成人 | 国产精品天天在线看观看 | 免费观看真人视频直播7777 | 国产毛片无码色欲毛片A级 | 久久www免费人成看片老司机 | 无码视频第一二三四区在线视频 | 欧美丰满熟妇XXXX性在线播放视频在线 | 亞洲國產精品悠悠久久琪琪 | 国产欧美亚洲首页 | 4k超清国产大片免费 | 美女被靠视频网站免费观看 | 最新国产三p露脸对白 | 國產A級毛片久久久精品毛片 | 人妻日韓歐美綜合制服 | 一级做a爱片久久A片毛片苍井空 | 午夜美女黄网站18禁免费观看 | 无码精品ä∨在线观看 | 久久鬼久久综合网五月天老太 | 精品无码国产不卡在线观看首页 | 亚洲欧洲2012中文无码 | 日韩精品一区二区免费看 | 真人作爱动动态试看视频 | igao视频社区在线播放 | 国产九色a视频 | 男人的天堂人人干香蕉 | 国产69精品久久99 | 精品少妇一区二区无码视频 | 午夜电影影院在线 | 热门事件黑瓜吃料网app | 日本丰满护士爆乳XXXX无遮挡 | 国产二区亚洲精品 | 美女无遮挡拍拍拍免费视频 | 日韩成人一区二区av | 免费观看真人视频直播7777 | 婷定香花五月天中文字幕在线 | 男人自拍天堂在线观看视频 | 97超级碰直线国产在线播放 | 在线精品无码字幕无码ąV | 国产高清一区二区三区三州 | 男人扒开女人裤衩又摸又桶 | 国产免费精品视频在线 | 无码有码日韩人妻 | 被粗大噗嗤噗嗤进出灌满浓浆 | 久久综合亚洲色hezyo国 | 亚洲乱码A V片在线播放 | 国产99一区二区三区高清视频 | 一级做a爱片久久A片毛片苍井空 | 国产一精品一av一免费t | 无码åv厨房玩朋友人妻 | 国产69精品久久99 | 丝瓜视频色版破解版 | 国产精品一区二区三区四区五区 | 人人妻人人爽日日人人 | 国产一级黄色影片 | 久久精品一卡二卡三卡四卡视频版 | 亚洲乱码A V片在线播放 | 亚洲精品毛片永久播放互動交流 | 日韩一区二区三区在线成人av | 蜜臀日韩一区二区在线 | 人人看碰人人免费 | 欧美精品免费综合 | 电影无码精品一区在线 | 国产精品亚洲аv不卡无码 | 麻豆狠色伊人亚洲综合网站 | 欧美视频s国产正在播放 | 女自慰喷水免费观看ww久久 | 国产精品免费看久久久无码 | 4438一级特黄大片视频在线播放 | 亚洲色图三区在线 | 少妇又爽又刺激视频 | 欧美在线免费观看视频 | 亚洲国产精品一区在线不卡 | 人妻丰满熟妇Aⅴ无码区在线 | 国产女人水真多18毛片18精品在线 | 一级做a爰片久久毛片美女免费 | 欧美性久久久久 | 国产尤物一区二区在线播放 | 国产又黄又爽又色又刺激在线观看 | 麻豆果冻无码精品产露脸 | 日韩精品一区二区三区av | 精品在线不卡在线 | 亚洲一区 国产 欧美 | 激情五月开心日国产 | 一区二区三区中心免费观看 | 正品蓝导航福利找AV导航 | 91精品国产麻豆综合久久不卡 | 日本高清视频一区二区不卡 | 五月丁香久久综合 | 国产亚洲一级精品久久久 | 亚洲av中文无码字幕色三 | 日本黄色高清不卡视频网站 | 一区二区三区高清视频3 | 无码国产午夜视频在线观 | 日韩东京热无码免费看片 | 欧美高清色999久草色婷婷五月天 | 日本成片免费高清 | 人妻人人澡人人添人人爽 | 欧美亚洲国产精品久久精品 | 成人无码A级毛片免费 | 黄色毛片视频一级片 | 久久男人AV资源网站无码软件 | 99免费啪啪视频 | 人妻被粗大猛进猛出69国产 | 司机午夜神器免费观看 | 欧美日本中文字幕 | 午夜小视频男女在线观看 | 餐桌下他深深顶撞h | 国产精品一区二区白嫩在线 | 国产精品亚洲åv综合成久久 | 免费在线观看黄片小视频 | 日韩AV丝袜一区二区三区 | 在线视频精品一区 | 欧美熟妇精品一区二区蜜臀视频 | 蜜桃av一区二区三区四 | 亚洲中文字幕在线观看视频 | 久久国产福国产秒拍互動交流 | 天天精品亚洲福利线在观看 | 亚洲欧美日韩成人网手机版 | 久久伊人加勒比一区二区 | 337P日本大胆欧洲色 | 内蒙古老熟女爽的大叫 | 国产成人精品大片 | 4438一级特黄大片视频在线播放 | 精品中文视频在线观看免费韩国 | 2020国产精品福利在线导航 | 无码综合中文影视 | 好大对白露脸高潮国产 | 美女裸体国产网站在线观看 | 国产在线观看免费视频播放器 | 亚洲女同志亚洲女同女播放 | 狼人综合在线视频 | 99久久婷婷五月综合色 | 久久天天躁狠狠躁夜夜96流白漿 | 亚洲欧美日韩154p | 国产91 丝袜在线播放00 | 欧美一区二区激情视频 | 亚洲中文字幕高清永久免费视频 | 欧美日激情精品嗯欧美 | 成人在线观看免费完整版高清 | 看資源免費看影音先锋小说 | 免费视频成人 国产精品 | 天堂网WWW在线资源最新版 | 美丽的姑娘高清版在线观看 | 日韩欧美精品电影在线观看 | 中文字幕成熟丰满人妻Av | 兽性新人类2失忆性行为 | 99亚洲免费看毛片网站 | 6080精品人妻一区 | 多人交换伦交视频 | 最新色情国产视频在线播放 | 男女视频免费看 | 日日弄天天弄美女BBBB | 免费无码福利网站永久在线播放 | 亚洲欧美日韩中文综合自拍 | 变态免费视频网站网站 | 无码午夜av剧情国产 | 又粗又黄又硬又爽大片 | 少妇人妻偷人精品是免费 | 亚洲国产欧美久久久综合 | 亚洲自偷自偷图片 自拍 | 吊侵犯の奶水授乳羞羞漫画 | 亚洲人成网站在线观看播放 | 看久久久一级无码毛片 | 亚洲无码污片免费观看在线 | 久久精品a一国产免费网站 | 无人视频在线免费高清观看 | 一区二区三区日韩中文字幕欧美 | 亚洲小说图片激情文学 | 日本久久一级网站 | 国产日韩欧美不卡在线观看二区 | 国产伦精品免费视频 | 福利秒拍一区二区亚洲 | 亚洲欧洲日产国码aav | 日本sm/羞辱/调教/捆绑视频 | 直接在线观看黄网站免费视频 | 人妻夜夜爽天天爽免费视频 | 在线视频久久只有精品第一日韩 | 免费在线观看黄片小视频 | 香蕉视频APP大全 | 在线观看国产精品日韩ÅV | 喂饱你这小妖精真紧爽 | 精品国产三级α∨在线欧美 | 久久精品亚洲日本波多野结衣国产精品videossex | 中文字幕无码一三区 | 亚洲一区二区三区国产四区 | 男生和女生一起差差差视频 | 国产这里只有在线观看精品 | 国产精品亚洲аv不卡无码 | 日本理伦片寂寞的少妇在线 | 97亚洲婷婷成人影院 | 国产高清在线一区二区 | 国产精品成人网站色综合天天综合网国产成人网 | 欧美另类69XXXXX在线观看 | 2025卡1卡2卡3精品老狼 | 我和漂亮岳的肉欲故事 | 国产精品亚洲第一区视频下载 | 国产精品好好热在线观看 | 97超视频在线观看精品视频 | 虎白女粉嫩在线视频播放 | 无码人妻99精品1区2区3区 | 东京热无码中文字幕视频 | 国产女人水真多18毛片18精品在线 | 惠民福利国产农村妇女毛片精品久久 | 欧美日本网站一区二区三区 | 亚洲精品久久久久福利网站 | 日本乱人伦中文字幕在线电影 | 欧美性爱一级纯 | 五月深爱开心综合网 | 亚洲18精品成人av | 亚洲网站在线免费看 | 久久国产老子精品无码毛片天天看 | 国产一区二区三区啪啪啪 | 人妻少妇偷人精品久久久任期 | 久久综合国产伊人色 | a级黄色一区二区 | 美女无遮挡拍拍拍免费视频 | 在线一级女人自慰看片 | 久久一级亚洲毛片 | 国产自慰白浆互动交流 | 久久久久亚洲av无码网址 | 羞羞玖玖爱综合在线 | 国产欧美日韩综合视频在线观看。 | 四虎永久播放地址免费 | 成年无码动漫äv片在线观看 | 了解最新欧美精欧美乱码一二三四区 | 国产一级a毛一级a看高清视视频 | 伊人99综合网亚洲 | 把腿抬高我要添你下面在线播放 | 青青艹天天操人人操天天操 | 久久这里是精品 | 亚洲成av人片一区 | 影音先锋强奸少妇 | 亚洲网站在线免费看 | 色婷婷一区二区三区 | 无码专区在线观看第一页 | 精品国产乱码久久久久久av九色 | 精品无码一区二区三区爱欲奇米 | 在线日本xxwwxxww护士免费 | 艳丽少妇25P欲伦视频 | 免费视频成人 国产精品 | 欧美亚洲日韩中文2020 | 日中午夜AV电影在线观看 | qyule亚洲精品视频网址导航 | 91av天堂亚洲精华国产精华精华液网站久久 | 女部长出差的滋味HD | 中文字幕乱码日韩一二三区 | 亚洲图片自偷自拍另类 视频一区 | 看久久久一级无码毛片 | 国产亚洲精品美女久久久久久A毛片 | 国产精品一区久久精品 | 久久无码喷吹高潮播放不卡 | 亚洲欧美中文字幕精品 | 国产精品成人一区二区视频 | 欧美日韩第一区精品 | 午夜精品福利久久久久 | 亚洲精品av在线播放 | 国产xxxx视频在线观看 | 任你操在线视频免费观看 | 久久不卡一区 | 国产一区二区三区啪啪啪 | 免费成年h视频久久免费性爱视频 | 中文無碼熱在線視頻 | 2019香蕉在线观看直播视频 | 任我爽精品视频在线观看 | 三年片免费观看影视大全视频 | 欧美性爱福利视频 | 草榴在线视频亚洲小说图片区 | 久久尤物AV天堂日日综合 | 波多野结衣色综合 | 亚洲欧洲日韩理论大片 | 青青青免费完整版在线观看 | 2022AV新天天干少妇 | 亚洲AV无码国产精品午友情 | 国产成人情侣激情视频 | 免费在线看片中文字幕av | 亚洲高清在线免费观看 | 成在人线av无码免观看vr | 亚洲日韩在线观看浪潮 | 天堂亚洲欧美日韩一区二区 | 精品少妇一区二区无码视频 | 亚洲一卡2卡三卡4卡无卡下载 | 国产激情无码视频在线观看 | 手机一级亚洲免费视频 | 国产精品毛片无码专区 | 亚洲精品国产嫩草影视www | 国产免费一区二区三区电影 | 欧美亚洲色伦图片综合图片 | 国产精品亚洲片在线观看不卡 | 99午夜啪啪日本熟妇乱子ä片 | 春色校园综合人妻av免费 | 日韩欧美国产一级黄片 | 国产精品福利大片 | 国产精品久久成人网站 | 高清国产亚洲欧洲AV综合一区 | 成人三级片无码在线观看 | 黑人做爰A片免费视频 | a级片免费在线播放 | 99久久就热视频精品98 | 欧美成av人一区优播免 | 91人妻免费精品无码视频 | 五月天在线视频中文字幕 | 日本久久综合免费 | 337p曰本亚洲欧洲色噜噜噜 | 欧美性受视频一区二区三区 | 国产精品婷婷丁香 | 人妻少妇偷人精品久久久任期 | 成人高清视频在线观看 | 99久久久国产精品99 | MM1313亚洲精品韩国日本 | 午夜福利美女黄片 | 久久久久國色AV免費觀看 | 电影无码精品一区在线 | 亚洲āV永久无码精品三区在线4 | 免费a级毛片无码免费视 | 欧美日韩精品久久久久 | 欧美日韩一区二区在线99视频 | 亚洲老熟女a片av色欲电视剧 | 啊啊啊好舒服视频 | 国产精品综合成91久久久久久97三级 | 2019香蕉在线观看直播视频 | 亚洲无码免费资源网 | 久久久久久三级精品 | 娇妻借朋友高H繁交h | 免费同性男男自慰网站 | 午夜人妻理论片天堂影院 | 中文字幕97av在线观看 | 邻居少妇张开双腿让我爽 | 你懂的在线观看国产精品 | 国产日韩精品中文字幕视频一区福利不卡三级 | 一区二区三区中心免费观看 | 国产精品无码免费专区午夜蜜奴 | 免费在线日本国产 | 免费+国产+中文字幕 | 蜜桃色网视频免费看 | 99国产免费热播视频 | 日本久久久久中文字幕电影 | 夜色私人影院永久地址入口 | 20p欧美久久成人 | 日韩在线欧美成人网页免费观看视频 | 原创国产av新春下药 | 亚洲 文 自拍 另类 小说 | 成年在线观看视频免费 | 国产成人久久一区二区三区a | 中文亚洲爆乳无码专区一二区 | 新版天堂资源在线中文www | 久久国产原创视频麻豆精选 | 日本一区二区超污视频 | 久久精品a一国产免费网站 | 国产AV之男人的天堂 | 2020最新韩国理论三级0k | 日本中文字幕网址 | 牛牛视频精品一区二区不卡 | 精品亚洲äv无码喷奶水 | av一区在线播放 | 亚洲人成色7777在线播放 | 喂饱你这小妖精真紧爽 | 欧美激情影院在线 | 国产午夜成人av片 | 无码专一区二区三区 | 在线观看人成免费视频 | 又粗又黄又硬又爽大片 | 无码av潮喷大喷水系列无码 | av在线电影亚洲 | 成年网站未满十八禁视频 | 亚洲性色午夜无码一区二区 | 99精品成人亚洲 | 999日韩亚洲欧美 | 亚洲无码视频免费在线观看 | 美国一面亲上边一面膜下边 | 好吊妞正确的进入方法 | 国产免费破外女真实出血视频 | 男女18禁啪啪無遮擋激烈 | 免费可以观看av毛片 | 精品99日产一卡2卡三卡4 | 亚洲综合久久无码一区 | 国产精品十八禁一区二区三区 | 亚洲人成77777在线观看网 | 韩国中文全部三级伦在线观看中文 | 日本xxxx高清色视频免费看 | 大屁股熟女ⅩXX激情视频 | 久久成人精品一区 | 亚洲âv中文无码乱人伦在线观看 | 午夜宅男专区 | 亚洲日本欧洲色噜噜 | 亚洲成a人伦理 | 欧美日韩色国产区在线观看 | 国产精品成人国产乱在线观看 | 在线精品无码字幕无码ąV | 99精品在线观看 | 亚洲色中文字幕在线播放 | 97色色5月天五月激情丁香 | 中文字幕av丰满人妻 | 国产又粗又爽又大又长免费色网视频 | 亚洲日本a人精品 | 好大对白露脸高潮国产 | 了解最新免费视频精品一区二区 | 日韩欧美亚洲2021久久国内精品 | 欧美性爱亚洲精品 | 人妻互换免费中文字幕网站 | 黄色免费无码一二区 | 亚洲综合天堂 | aⅤ天堂男人在线视频 | 久久青青草原精品国产蜜臀 | 色婷婷Aⅴ一区二区三区麻豆 | 夫妻免费高清视频在线观看中文 | 亚洲欧美日韩中文综合自拍 | 9人妻偷拍熟女网站 | 欧洲亚洲国产一区二区在线看 | 又色又爽又黄的视频超级长 | 欧美成人午夜大片免费 | 在线黄色av播放 | 国产伦精品一区二区三区小说 | 國產超碰人人模人人爽人人喊 | 国内精品久久先锋影视 | 亚洲国产五月综合网无删减 | 中国无码久久极品 | 亚洲色图 一区二区 欧美 人妻 | 亚洲免费一区二区三区不卡 | 99久久人人爽亚洲精品美女 | 久草视频网址 | 精品人妻无码一区色欲aⅴ | 人人射人人爽 | 麻豆国产在线精品第一页 | 超碰在线91狂欢启 | 一区二区三区+视频 | 高清无码日逼视频 | 日韩一区福利午夜美利坚 | 国产黑色丝袜在线看网站 | 亚洲+欧洲+国产+日本 | 自拍偷拍 亚洲 | 亚洲女同志亚洲女同女播放 | 337p曰本亚洲欧洲色噜噜噜 | 久久天天躁狠狠躁夜夜96流白漿 | 囯产无码一区二区免费看 | 曰本凹凸AⅤ视频在线 | 含羞草亚洲欧美日韩 | 男人久久天堂2345 | 2021年亚洲精品视频天天爽天天噜 | 日韩欧美国产成人免费 | 果冻传媒相亲女流氓是谁演的 | 久久精品亚洲日本波多野结衣国产精品videossex | 日本熟女午夜福利电影 | 国产精品videosex性欧美 | 美女被操中出内射开苞 | 久久av无码乱码a片无码天美 | 久久久www成人免费大片 | 99久久久国产精品99 | 国产大保健视频在线精选 | 九一导航自拍视频在线观看 | 亚洲国产日韩人人看 | 成人福利视频毛片 | 拍摄av现场失控高潮数次 | 黄色一级无码毛片精品视频 | 日韩国产精品久久久久久亚洲 | 欧美性受xxxx白人性爽黄 | ww男人的天堂视频在线观看 | 免费3A级无码观看 | 欧洲亚洲国产一区二区在线看 | 庭婷五月综合国 | 无码av不卡免费播放 | 扒开双腿猛烈进入高H乱音频 | 国产精品色欲AV亚洲三区 | 亚洲国产成人精品在线观看 | 惠民福利精品女同一区二区在线观看 | 欧美另类偷自拍情纯唯美 | 你懂的网站在线观看视频 | 美女毛片在线观看AV | 国产精品高潮呻吟久久AV无码网站 | 亚洲a∨无码国产精品夜色午夜 | 久久无码精品国产h动漫 | 五月天婷婷在線視頻國產在線 | 亚洲 日韩 欧美 另类 | 日韩毛片免费看无码中文字幕 | 黑色丝袜老师色诱视频国产 | 奶涨边摸边做爰69式视频 | 色婷婷老汉国产AV | 国产精品网红主播在线观看 | 伊人免费视频网站免费观看 | 亚洲图片自偷自拍另类 视频一区 | 三级网站免在线看 | 自拍亚洲日韩欧美主播 | 了解最新97精品在线播放 | 夜夜揉揉日日人人青青 | 亚洲vā成无码人在线观看 | 无码av一区二区大桥久未 | 91精品国产92久久久久久 | 三上悠亚日韩精品一区在线 | 蜜桃午夜精品一区二区三区 | 国产精品一区二区夜色不卡 | 妈妈的朋友2中文字幕在线观看 | 日月拍天天拍视频在线观看 | 欧美乱妇狂野欧美视频 | 亚洲欧美日本高清在线 | 激情一区二区 | 成人情趣爱片在线观看免 | 高清偷拍亚洲一区二区三区 | 8x8x成人影库专插华人高清网站 | 亚洲欧美乱日韩乱国产日韩无人区码卡二卡1卡2卡网站 | 亚洲色最大色综合网站 | 国产专区91亚洲精品免费 | 杨幂处破女a片60分钟粉嫩c | 中文字幕2o19在线 | 全国免费最大成网免费app | 国内精品h无码动漫1区2区 | 欧美一区不卡精品综合 | 亚洲av无码成h人动漫网站 | 亚洲精品国产日韩无码av永久免费网 | 亚洲欧美日韩国产高清一区 | 无码有码日韩人妻 | 国产成人无线视频在线 | 久久婷婷五月综合国产av | 亚洲欧洲日产在线观看午夜 | 久久久精品视频一区 | 又色又爽又黄的视频超级长 | 国产普通话制激情对白一区 | 免费看片亚洲毛片子 | 国产午夜高潮熟女精品毛片 | 国内精品久久人妻无码妲己 | 精品无码一区二区三区水蜜桃免费 | 日韩乱码人妻无码中文字幕久久 | 免费看的特黄视频 | 免费观18www视频网站 | 嗯~啊~轻一点 漫画软件 | 亚洲18禁久久久国产精品 | 欧美精品亚洲精品小说区 | 蜜桃午夜精品一区二区三区 | 美女午夜av福利 | 性色无码综合视频一区二区 | 8888四色奇米在线观看免费看 | 少妇无码综合久久 | 亚洲日产在线系列 | 亚洲乱码国产乱码精品精在线 | 一级按摩A片在线观看 | 亚洲色AV影院久久无码不卡 | 久久国产精品色AV免费看 | YY111111少妇无码光屁股 | 亚洲无码少妇专区 | 亚洲一区无码哀羞在线 | 靜靜享受国产精品九九九同時 | 国产亚洲电影久久 | 国产精品不卡午夜精品网站 | 91久久精品美女高潮喷水白浆人夫 | 午夜热播电影频道剧情电影在线观看高清 | 韩国青草DJ无码自慰 | 日日弄天天弄美女BBBB | 亚洲欧美另类精品在线观看 | 国产精品一区在线免费观看 | 最新欧美精品一区视频 | 惠民福利亚洲精品国产福利一二区 | 国产色a三级三级 | 囯产精品99久久久久久WWW | 蜜桃午夜精品一区二区三区 | 免费精品一区二区三区毛片在线 | 亚洲秘 av无码一区二区 | 玖玖在线资源站 | 6080精品人妻一区 | 国产清纯白嫩初高中在线网站 | 性网址视频在线播放 | 99久久就热精品特黄特色 | 手机看片在线看片自拍自拍 | 国产乱理伦片在线观看夜 | 国产又黄又大又粗视频欧美 | 在线播放日产www | 成人激情视频网 | 国产精品视频成人三区 | 日本xxxxx免费观看国产 | 久久91精品国产91久久小草 | 五月天婷婷中文字幕网址 | 永久免费a∨无码网站韩国毛片 | 91香蕉视频黄色下载在线 | 东北AV复古在线 | 国产精品久久久久久精品三级蜜桃 | 色欲av一区二区三区蜜芽 | 午夜寂寞全部视频国产 | 一区二区三区国产欧美精品 | 人妻与黑人出轨的女人 | 国产又色又爽又黄的视频多人软件 | 欧美狂野精品一区二区在线观看 | 日韩国产精品久久久久久亚洲 | 国产精彩免费观看视频 | 中文字幕乱码日韩一二三区 | 欧美mv日韩mv国产网站app | 色一情一乱一伦一区二区 | 极品粉嫩学生无套视频 | 欧美日激情精品嗯欧美 | 最新高清无码片在线观看 | 精品亚洲一区二区三区浴池 | 美女av在线三区四区 | 一色综合网久久久 | 久久国精产品一区一区 | 欧美性爱中文字幕! | 色网站免费看 | 国产精品一级久久av片 | 国产在高清精品一区二区 | 757亚洲福利视频一区二区 | a午夜福利精品国产 | 天干夜天天夜天干天ww | 亚洲国产日韩欧美高清不卡浪 | 日本96视频免费观看一级 | 国产亚洲a∨片在线观看播放 | 亚洲ÂV无码潮喷在线观看 | 日韩肥熟女一区二区精品视频 | 欧美亚洲色伦图片综合图片 | 午夜国产精品视频一区 | 久久麻豆Av无码精品人妻系列 | 操欧美熟女中文字幕 | 午夜三级视频毛片 | 亚洲黄色三级在线播放 | 在线日本xxwwxxww护士免费 | 亚洲国产精品热久久久 | 蜜桃av噜噜一区二区三区视频 | 国产成人毛片黄色 | 久久乐国产精品亚洲综合18 | 舒淇三级轮理电影免费观看 | 色yeye在线视频免费播放 | 国模粉嫩胞高清在线 | 日本高清视频一区二区不卡 | 国产一精品一av一免费 | 免费中文乱伦高清 | 最新国产精品电影入口 | 亚洲色18禁成人网站WWW永久 | 奶涨边摸边做爰69式视频 |